ICP测定以硅酸盐为主的矿物中元素
测定以硅酸盐为主的矿物中Al、 Fe,、Ca、 Mg、K、Na、Ti、Mn等元素的方法
①准确称取105℃烘干2h的样品0.2 g于塑料王坩埚加1.5m!高氯酸,3 ml氢氟酸,加热将溶液蒸至白烟冒尽,取下冷却,加1:1HCl5 ml及适量水,加热溶解残渣,待溶液清亮冷却后移人100 ml容量瓶中。用水洗净钳塌并释至刻度,摇匀。
②称取中加少量水润湿,105℃烘干2h的样品0.2一0.5
g于铂坩埚或塑料王坩埚中,加10滴1:1硫酸,8
ml氢氟酸,加热,经常摇动加速矿样分解,待坩埚内溶液清彻后(如有浑浊不清,可酌量补加氢氟酸),将溶液蒸至白烟冒尽,取下冷却,加1:1盐酸5
ml及适量水。加热溶解残渣,然后移人100
ml容量瓶中,用水洗净坩埚并稀至刻度,摇匀。此溶液可测定钙、镁、钾、钠、钦、铁,如用硝酸代替盐酸,还可测定锰。
③准确称取105℃烘干12h的样品0.2 g于镍坩埚中,加3 g氢氧化钾,于马弗炉中低温逐渐升温至650-700 ºC,保持30 min,取出冷却,用热水提取,用盐酸酸化,煮沸数分钟,冷后移人250 ml容量瓶中,用水定容(控制酸度2%-5%)。
注意事项:对有些元素的干扰可以用干扰因子校正消除。
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