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测汞回收率非常低的问题

2018.10.19

最近开始用原子荧光,测汞的时候标线很好,都能达到3个九,但是回收率非常低,最高也只能做到60%,是不是前处理有问题?请达人帮看一下!
样品是油脂类,微波消解,5ml硝酸,2ml过氧化氢。消解液透明微黄。直接定容到25ml上机。曾经也试过赶酸,回收率也不见起色。不是说汞的回收率很容易做高吗?为什么我的正好相反?另外对海光的软件系统有疑问。样品空白比标准空白高很多,但是无论做不做样品空白,测得的含量都没太大变化,觉得似乎计算的时候并未扣除空白。而且荧光强度为零的时候,显示的计算结果居然是有数值的。
1. 空白高肯定是被污染了,你做的回收率低主要还是溶样过程造成了Hg的损失,应该从溶样方法上找原因.如果怀疑仪器有问题,你可以测一下Hg标准.强度为零,浓度有数值是很正常的.
2. 检查微波消解的温度,持续时间。赶酸还是要的,酸度过高对测定数值的影响很大。

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