全自动凯氏定氮仪对大豆粗蛋白的测定
粗蛋白质含量是进口粮食、饲料、油料的主要指标,测量结果的质量直接影响贸易双方的利益。随着近年来大豆、大麦进口量的日益增长,这一影响愈显重要。凯氏定氮法SN/T0803.9-1999是测定进出口油料中粗蛋白质的标准方法,全自动凯氏定氮仪是测定的主要仪器,实验室试图通过对其不确定度的评估和计算,以定量表征测量结果的质量,确定测量结果的可信程度。
精确称取一定量的大豆样品,按SN/T0800.1标准制备,在催化剂存在下,用硫酸分解蛋白质,用全自动凯氏定氮仪测定含氮量,乘以相应的氮与蛋白质换算系数即为粗蛋白质含量。不确定度来源于读数偏差以及其它一些偶然性变化,包含质量的随机效应、体积的随机效应、样品的非均匀性、测试过程中的随机效应。不确定度来源于天平的分辨率、玻璃容器的示值允差和温度误差、定氮仪系统的校准、化学试剂纯度以及原子量的不确定度等。
通过全自动凯氏定氮仪的测定,讨论了大豆中粗蛋白质含量测定的不确定度评定方法,评定利用了实验室间协同试验的r值,并通过回收率试验间接评定了由系统效应产生的盐酸标准溶液滴定体积不确定度分量,具有较强的实用性和可操作性,适用于粮食、饲料、油料中粗蛋白质分析。
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