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原子力显微镜测量碳纤维形貌及粗糙度的方法

2019.12.16

     利用原子力显微镜对微米级碳纤维表面进行形貌观察和粗糙度分析的方法。实验介绍了一种样品转移制备的方法,采用直接定位单根碳纤维方法,采用轻敲模式,进行扫描测量。结果表明,此种方法操作简单,高效实用,能够得到质量较高的碳纤维的表面形貌并分析其粗糙度。 

   原子力显微镜(Atomic Force Microscope, AFM) 是由Binning等人在描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope, STM)的基础上开发出的一种新型的、具有分子与原子级分辨率的显微镜。AFM的基本原理是利用一个非常精细的针尖作为探针,当探针非常靠近样品时,其顶端的原子与样品表面原子间的作用力,会使悬臂梁偏离原来的位置或运动状态发生变化,此时入射到悬臂梁上的激光也会随之发生偏转并投射到一个四象限的探测器上,随后根据扫描样品时探针的偏离量重建三维图像,就能获得样品表面的形貌。由于原子力显微镜样品制样简单,是人类观察微观世界很好的工具,自其问世以来,在很多的领域都得以应用。 

  碳纤维是由称之为微晶或微纤的类石墨晶体和有序的碳组成的自身复合材料,其碳含量在90%以上 。它不仅具有碳材料的固有本征特性,又兼具纺织纤维的柔软可加工性。碳纤维可加工成织物、毡、席、带、纸及其他材料,可作为增强材料加入到树脂、金属、陶瓷、混凝土等材料中,构成复合材料。碳纤维具备很多的优点,已经广泛应用于民用、军用、建筑,化工,工业,航天等领域,被称之为21世纪最具有诱惑力的新材料[1-3]。 

  对于碳纤维的表征方法有多种,相对于其他仪器,原子力显微镜显著的优点就是能够在大气环境下对样品进行检测,并且可以得到样品的三维形貌,进而分析样品表面信息,例如高度分布、粗糙度等。一般的被测样品表面比较平整,测试中很容易找到下针的位置,得到样品的表面形貌,而要对直径为几个微米的碳纤维表面进行扫描就比较困难,下针的位置不好确定,容易损坏探针。本方法介绍了一种样品制备方法及纤维表面的定位方法,可以得到质量高的碳纤维表面形貌进而对其粗糙度进行分析。 

  介绍一种碳纤维表面形貌的扫描方法。 

  1 仪器及样品 

  多功能扫描探针显微镜系统,弹性系数为40 N/m,共振频率是300KHz左右。 

  碳纤维样品是由客户提供。 

  2 实验部分 

  2.1 样品的制备 

  将10mm×10mm的双面胶粘在一个样品台表面;剪一束碳纤维样品,长度在10mm左右,将碳纤维轻轻的吸附到双面胶上,并铺满,由于碳纤维是束状的,此时吸附到双面胶上的碳纤维是多层的,如果直接扫描,由于上层的纤维未被固定,探针会在纤维表面刮擦,无法得到碳纤维的表面信息。将5mm×5mm的双面胶贴在另一个同等大小的样品台表面,将粘有双面胶的样品台对准粘有碳纤维的样品台,轻轻按压,这样一部分的碳纤维就会转移到另外粘有双面胶的样品台上。如果转移的碳纤维的层数太多,可以多次重复以上步骤,直到在双面胶表面存留少量的单层的碳纤维。 

  2.2 扫描过程 

  将Silicon AFM Probe针尖固定在针尖架上,调节激光参数,使SUM值最大,VERT值为0,将图像聚焦到探针悬臂梁表面,在悬臂的前端三角中心处用记号笔画一“十”字,调节放大镜聚焦到碳纤维样品的表面,移动样品台,将碳纤维置于“十”字上,这样可以避免下针后针尖偏离碳纤维的表面,扫描到双面胶上,污染探针,利用原子力显微镜的粗进针系统使探针缓慢逼近碳纤维的表面,当CCD显示的探针所成的两个像即将重合时,说明探针已经接近碳纤维的表面,停止下针,采用轻敲模式,调整悬臂梁的固有频率,选择合适的峰值(在300KHz左右),进针,为了保护探针,扫描时最好是先扫描小范围的碳纤维表面,然后可以慢慢增加扫描尺寸,调节相应的参数,虽然碳纤维表面整体起伏比较大,但是在小范围内表面还是比较平滑的,设置增益参数,I gain设为0.2,P gain设为0.3,调整setpoint 值使图像清晰。 

  如果扫描过程中没有扫描到理想的位置,可以利用Offset命令重置扫描图像的中心点。碳纤维的表面形貌如图1所示。从图中可以清晰的看到碳纤维表面条状纹路。利用自带软件就可以对其分析表面粗糙度。  

  我们利用原子力显微镜对微米级碳纤维的表面形貌进行了观察,实验中采用将样品逐步转移的制样方法,采用轻敲模式,在可视范围内选择单跟碳纤维进行测量,得到了稳定的,质量较高的图像。这种方法制样简单,容易操作,能够直接得到质量较高的碳纤维表面形貌并分析其粗糙度。 


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