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气相色谱峰产生倒峰是什么原因

2020.9.03

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  一、出现部分反峰:

  指大部分峰为正向出峰,但一小部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。

  1)检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。

  2)检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。

  3)气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中可加接稳压装置。

  4)使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。

  5)较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。

  6)使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。

  二、出峰后零点偏移:

  是指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。

  1)各气体流量是否正常(数值、稳定)。

  2)柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。

  3)检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件

  4)色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。

  5)必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。

  6)减少进样量。

  7)使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。


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