测定钢铁及合金中的痕量铌、钽
铌、钽在自然界中属于伴生元素，它们常共存于钢中，钽在钢中的应用和铌相似，都能有效地提高钢的强度，改善钢的性能，只是在某些方面的作用较弱而已。由于镧系收缩，使钽（V）的离子半径缩小到和铌（V）离子半径一样，因而铌、钽的物理化学性质极为相似，难以相互分离，在化学测定中通常相互干扰，因此铌、钽的分离和测定难度相当大。但充分利用RP-HPLC的分离优势，并结合光度检测的高灵敏度，可以实现钢铁及合金中痕量铌、钽的分离与同时测定。
实验仪器：液相色谱仪、脱气机、输液泵、柱温箱、725型进样阀、紫外-可见光度检测器。
测定参数：输液泵流速1.0ml/min；柱压115kgf/cm²；柱温箱柱温30℃；紫外-可见光度检测器灵敏度0.02AUFS；光源用等为氘灯，波长范围为190~600nm；710号微量注射器100uL；进样阀定量环体积20uL。
实验方法：称取50~100mg试样于100mL烧杯中，加入10ml 1：2硝酸和3~5滴HF，在低温电板上加热溶解（难溶样可用王水溶解）。待试样分解完全后，加入1：1硫酸10ml，加热至冒硫酸烟。稍冷，加入20mL30%酒石酸络合并煮沸至澄清。冷却后移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。分取5mL于25mL容量瓶中，加入6%酒石酸至体积为5mL，补加0.5ml 9mol/L硫酸。加入5ml 2%EDTA、6mL0.03% 5-Br-PADAP无水乙醇溶液，摇匀。用无水乙醇稀释至刻度。放置片刻后，取此溶液20uL注入液相色谱仪进行分离与测定。
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