水质检测所需水样的保存和运输方法
一、水样的保存
1.导致水质变化的因素
水样采集后,应尽快送到实验室分析。样品久放,受下列因素影响,某些组分的浓度可能会发生变化。
(1)生物因素。微生物的代谢活动,如细菌、藻类和其它生物的作用可改变许多被测物的化学形态,它们可影响许多测定指标的浓度,主要反映在pH、溶解氧、生化需氧量、二氧化碳、碱度、硬度、磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐和某些有机化合物的浓度变化上。
(2)化学因素。测定组分可能被氧化或还原,如六价铬在酸性条件下易被还原为三价铬,低价铁可氧化成高价铁。由于铁、锰等价态的改变,可导致某些沉淀与溶解、聚合物产生或解聚作用的发生。如多聚无机磷酸盐、聚硅酸等,所有这些,均能导致测定结果与水样实际情况不符。
(3)物理因素。测定组分被吸附在容器壁上或悬浮颗粒物的表面上,如溶解的金属或胶状的金属,某些有机化合物以及某些易挥发组分的挥发损失。
2.水样保存方法
(1)冷藏或冷冻
样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻,贮存于暗处,可以抑制生物活动,减缓物理挥发作用和化学反应速度。
冷藏是短期内保存样品的一种较好方法,对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限,冷藏温度必须控制在4℃左右。温度太低(例如≤0℃),因水样结冰体积膨胀,使玻璃容器破裂,或样品瓶盖被顶开失去密封,样品受污。温度太高则达不到冷藏目的。
(2)加入化学保存剂
①控制溶液pH值。测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH1～2,既可以防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH1～2的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH12。测定六价的水样应加氢氧化钠调至pH8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位高,易被还原。保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸全pH1～2。
②加入抑制剂。为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。
③加入氧化剂。水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。
④加入还原剂。测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样,能氧化氰离子,可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原,除去余氯干扰。
样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求。
3.水样的保存条件
不同监测项目样品的保存条件不同,由于地水、废水(或污水)样品的成分不同,同样的保存条件很难保证对不同类型样品中待测物都是可行的。因此,在采样前应根据样品的性质、组成和环境条件,要检验保存方法或选用的保存剂的可靠性。经研究表明,污水或受纳污水的地表水在测定重金属Pb、Cd、Cu、Zn等时,往往需加入酸达到1%,才能保证重金属不沉淀或不被容器壁吸附。
二、水样的管理与运输
1.水样的管理
样品是从各种水体及各类型水中取得的实物证据和资料,水样妥善而严格的管理是获得可靠监测数据的必要手段。
对需要现场测试的项目,如pH值、电导、温度、溶解氧、流量等应按表1进行记录,并妥善保管现场记录。
水样采集后,往往根据不同的分析要求,分装成数份,并分别加入保存剂。对每一份样品都应附一张完整的水样标签。水样标签的设计可以根据实际情况,一般包括:采样目的,监测点数目,采样位置,监测日期,时间,采样人员等。标签使用不褪色的墨水填写,并牢固地贴盛装水样的容器外壁上。
2.水样的运输和交接
水样采集后必须立即送回实验室,根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存的时间,选用适当的运输方式,在现场工作开始之前,就要安排好水样的运输工作,以防延误。
同一采样点的样品应装在同一包装箱内,如需分装在两个或几个箱子中时,则在每个箱内放入相同的现场采样记录。运输前应检查现场采样记录上的所有水样是否全部装箱。要用红色在包装箱顶部和侧面标上“切勿倒置”的标记。每个水样瓶均需贴上标签,内容有采样点位编号、采样期和时间、测定项目、保存方法,并写明用何种保存剂。
样品运输过程中应有押运人员,防止样品损坏或受沾污。移交实验室时,交接双方一一核对样品,办妥交接手续,并在管理程序记录卡上签字。
污水样品的组成往往相当复杂,其稳定性通常比地表水样更差,应设法尽快测定。
