1.制样罐的准备

1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO₃、HCl、HF、H₂O₂等。H₃PO₄、F₄B₂、H₂SO₄和HClO₄等高沸点和易爆试剂不能单独使用,具体可参考相关文献。

1.2.制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%。

1.3.制样罐内装好试样和试剂后,使内杯和内盖密封好,如果此时内杯中的样品反应剧烈,则不要急于放内盖,待反应稳定后用外罐体和外盖拧紧到合适的程度,然后在压紧螺母内放入一片(注意:只能一片)防爆膜,压上压嘴,拧紧。(注意:测压罐内盖上不放防爆膜。)

1.4.把制样罐均匀地放在样罐架上(注意不要偏在一边)放入谐振腔内。

2.制样操作
2.1把仪器电源线接入带有接地的220V/15A供电插座,仪器通电自检,自检结束后,仪器显示屏显示“0.00”或“0.0x”。此时仪器内的样品容器没有与压力控制系统的接嘴连接,可在此时打开炉门,按控制面板上的数字“0”键,这时,显示屏显示“0.00”为正常。然后把测压罐和测压系统接好。在转盘即将回转的状态下,把控制罐放在最右侧样罐架上(即离压力传感器通道口最远的位置),关上炉门。

2.2.根据样品微波消解参考方法或经多次实验证明安全有效的方法,设置样品微波消解方法。

2.3.按“开始/停止”键,仪器按设置好的程序运行,观察显示屏上的压力显示值,正常上升且排风系统排风,炉腔灯亮,没有安全膜破裂,没有强的排出酸雾,表明仪器运行正常,样品容器装配正常,工作过程中,如打开炉门,则工作自动仃止,待关上炉门时工作继续进行。

2.4.待仪器自行运行结束,然后等待10~15分钟可以取出样品罐,按定容要求准备下一步的测定。

3. 使用注意
3.1.仪器在运行过程中,或在运行结束时,只要压力数字显示值不是“0”时,请不要按“清零”键。

3.2.微波制样过程中,最大使用80%的加热功率;如制样罐少于4只时,要使用50%以下功率;

3.3.在使用中除了可加热敞口容器中的水外,其它任何酸或碱、盐或固体物质,均不要单独在开口容器中加热;

3.4.使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在,以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩,否则将出现打火或击穿;微波制样中一定避免将金属物质(如导线、金属块等)误放入谐振腔中;

3.5.微波消解系统的制样容器用塑料制作,不能用强的机械力,其螺纹易于滑丝,应用力量要适度,这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大,否则易损坏。

3.6.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样,请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应,待反应平静后,盖上容器盖,把容器放入制样系统中;

3.7.制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%。

3.8. 把控制罐放在最右侧样罐架上(即离压力传感器通道口最远的位置)。
注意:这一个罐不用安全膜,否则工作过程中无压力显示,容易出现事故。

3.9.工作完成后,待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时,取下压力控制系统,取出样品罐,根据下一步测试要求将样品转移。

3.10.从制样系统中取出样品罐后,不要用凉水冲凉,否则将导致制样罐外罐变形或破裂。

3.11.千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗,也不要用水冲洗谐振腔。