盐酸多巴酚丁胺的检查方法

酸度取溶液的澄清度项下的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.0。溶液的澄清度取本品0.10g,加新沸过的冷水10ml溶解后,溶液应澄清溶液的颜色取本品,加甲醇-水(1:1)溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液(如必要,可在30~35℃下微热助溶),迅速冷却至室温,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在480nm波长处的吸光度值不得大于0.04有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相A流动相B(65:35)溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相A-流动相B(65:35)稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以辛烷磺酸钠2.6g,加水1000ml使溶解,加三乙胺3ml,摇匀,用磷酸调节pH值至2.5为流动相A;以乙腈-甲醇(18:82)为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为280nm;进样体积20时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)80系统适用性要求理论板数按多巴酚丁胺峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品,精密称定,加N,N二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液。对照品溶液分别取苯与丙酮,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含苯0.2gg与丙酮0.5mg的混合溶液色谱条件以100%聚二甲基聚氧硅烷(或极性相近)为固定液;起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟20℃的速率升温至260℃,维持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为270℃;进样体积1pl系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,苯与丙酮的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。