化学需氧量的测定注意事项
(1)加入H2SO4-AgSO4前,一定要加玻璃珠,以免引起暴沸。
(2)COD的结果要保留三位有效数字。
(3)在COD大于500时,要进行稀释,大致如下:
COD值 | 800 | 1500-2500 | 3000-15000 | >20000 |
稀释倍数 | 2 | 3-6 | 10-50 | >100 |
以上稀释倍数仅供参考
(4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g,所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,使之成为500mg/LCODcr标准溶液。
(5)回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。
(6)也可用COD速测仪进行比色测定。
(7)有关资料介绍:水样中 20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定,一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰,主要是里面的氨基起作用:
NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2
NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2
该反应在室温或在加热的条件下即可发生,放出氨气,从而达到去除NO2-的目的。
实验研究表明:10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-;掩蔽剂对空白在0~15mg范围内影响不大,超过15mg时,对测定影响较大。
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