食品检测试剂要求

 试剂的纯度对食品中各组分的检验是很重要的,特别是对于痕量分析,试剂纯度是造成误差的一个重要因素。试剂纯度以试剂规格或称试剂级别表示,国家和有关部门制订和颁布“试剂标准”,对试剂的规格和检验的方法标准作出规定。目前,我国的试剂规格基本按纯度划分为高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯等七种,国家和主管部门颁布质量指标的主要是优级纯、分析纯和化学纯。

选用试剂的主要依据是该试剂所含杂质对分析要求无影响,若试剂纯度不符合要求应对试剂进行纯化处理。

常用有机试剂的提纯方法举例如下。

甲醇  市售的甲醇重蒸馏,收集65℃±1℃的馏分,即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮,可于500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10%氢氧化钠溶液,加热回流8h后蒸馏,收集65℃±1℃的馏分。再加入无水氯化钙进行脱水,过滤。最后采用高效分馏柱进行重蒸馏,收集65℃的馏分。

乙腈  乙腈是一种惰性很强的试剂,可与水、醇和醚任意混合。其提纯方法如下:①向乙腈中加入数克无水碳酸钠,至不溶解为止,再加入少量高锰酸钾,加热回流至紫色不退为止,然后进行蒸馏,蒸馏液用硫酸调至微酸后,再进行精馏,收集81～82℃的馏分;②在1L乙腈中加30g五氧化二磷,加沸石进行蒸馏,收集81～82℃的馏分(不超过82℃);③如果乙腈中所含杂质较少,可直接通过硅胶或分子筛层析柱,脱水后蒸馏,收集81～82℃的馏分

丙酮  一般市售的丙酮纯度均能达到要求,其中含有微量水分,通常不超0.5%。如果水分含量较高,可直接通过3A或4A分子筛层析柱脱水后即可使用。如果丙酮中含有醛类等还原性杂质时,可向丙酮逐次加入少量高锰酸钾进行回流,直至紫色不退为止。然后蒸馏,收集沸程为55～57℃的馏分,再用灼烧过的碳酸(或无水氯化钙或硫酸钙)脱水后再蒸馏一次。

苯  一般情况下,试剂苯经过重蒸馏后即可使用。如果苯中含有噻吩等杂质时,可用硫酸洗涤,使噻吩生成其衍生物而除去。检查噻吩的方法是:将3mL苯与10mL含有10mg靛红的浓硫酸,一起振摇,如苯中含有噻吩,硫酸层应呈现蓝绿色。可将600mL含有噻吩的苯置于1000mL分液漏斗内,加入90mL浓硫酸,振摇数分钟后,静置分层,弃去硫酸层。再按上述步骤重复操作,洗至噻吩试验不呈阳性为止。苯层用2%硫酸钠溶液(50～60mL)洗涤2～3次,再水洗2次。用无水氯化钙干燥数小时,过滤后蒸馏,收集沸程为81～82℃的馏分即可。

乙酸乙酯  乙酸乙酯中含有少量游离酸(乙酸)、乙醇和水等杂质。提纯时,将乙酸乙酯置于分液漏斗中,用等体积5%碳酸钠溶液充分洗涤后,弃去水层,用无水碳酸钾脱水放置数天,过滤后蒸馏,弃去开始蒸出的馏分,收集沸程76.5～77.5℃的馏分。

应该指出的是,虽然化学试剂必须按照试剂标准检验合格后才允许出厂,但不同厂家或以不同原料、工艺生产的试剂,在性能上也会有差异,甚至不同批号的同一试剂,其性质也很难完全一致。在要求较高的分析中,不仅要考虑试剂的级别,还应注意生产厂家、产品批号等,必要时应作专项检验和对照试验。此外,有些试剂由于包装不良,或储存条件不当或放置时间过长,也可能变质,使用前应做检查。