磷霉素钙的检查方法
检查
结晶性取本品少许,依法检查(通则0981),应符合规定碱度取本品0.10g,加水25ml,摇匀,制成混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为8.5~9.6。二醇物取本品约0.1g,精密称定,置250m1碘瓶中,加水100ml与邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH6.4)[取邻苯二甲酸氢钾100g,置1000ml量瓶中,加水600ml,微热溶解,用氢氧化钠溶液(4→10)约40ml,调节pH值至6.4±0.1,加水至刻度,摇匀]50ml,精密加入0.005mol/L高碘酸钠溶液10ml,摇匀,密塞,于25℃避光放置90分钟,加入10%碘化钾溶液l0ml,密塞,避光放置2分钟后,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1m,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.5304mg的 C3 H, Cao5P·H2O含二醇物不得过1.5%水分取本品,用甲酰胺-甲醇(1:1)混合溶液溶解后照水分测定法(通则0832第一法1)测定。含水分应为8.5%~12.0%。重金属取本品1.0g,加稀盐酸2ml使溶解,加稀醋酸2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十
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