顶空进样器的原理、特点与操作步骤
一、基本原理
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
二、顶空进样器特点
目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。
(一) 手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection
1、样品加热后达到热平衡状态
2、用注射器将样品抽出
3、迅速拿到气相上进样分析
(二) 气密针进样方式 Gas-Tight Syringe Injection
1、样品加热后达到热平衡状态
2、通过可加热气密针将样品抽出
3、移动到气相进样分析
(三) 平衡式加压系统 Balanced-Pressure System
1、样品加热后达到热平衡状态
2、用导管通入载气加压
3、样品随载气一起进样
(四) 定量环加压系统Pressure-Loop System
1、样品加热后达到热平衡状态
2、加压将样品引入定量环
3、阀将样品打入传输通道进样
(五) 静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器
1、采用ZL的技术为样品提取提供了更多的手段
2、吹扫模式
3、恒定模式
4、多次顶空模式
5、温度渐进模式
三、如何正确操作顶空进样器
(一) 操作步骤
1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。