醋酸甲地孕酮的检查方法

杂质吸光度取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在287nm的波长处有最大吸收,在240nm与287nm波长处的吸光度比值不得大于0.17有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液对照溶液取醋酸甲羟孕酮对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,超声使溶解,放冷,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml与供试品溶液lml,置同一50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以四氢呋喃-乙腈-水(145:255:600)为流动相,检测波长为254nm;进样体积10l系统适用性要求对照溶液色谱图中,醋酸甲羟孕酮峰与醋酸甲地孕酮峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中醋酸甲羟孕酮峰保留时间一致的杂质峰,按外标法以峰面积计算,不得过1.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸甲地孕酮峰面积的0.5倍(1.0%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋酸甲地孕酮峰面积(2.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)