非诺贝特的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品,加无水乙醇溶解并制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在286nm的波长处有最大吸收(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集248图)一致。

检查

乙醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加乙醇25ml,振摇使溶解(必要时微温),溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。硫酸盐取本品1.0g,加水50ml,振摇,在50℃加热10分钟,充分振摇使溶解,放冷,滤过,取滤液25m1,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。氯化物取本品1.0g,加水10ml,振摇,在50℃加热10分钟,充分振摇使溶解,放冷,加水至20ml,滤过,取滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含0.4pg的溶液。系统适用性溶液取杂质I对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1m中各含1pg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(30:70)为流动相;检测波长为286nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质Ⅰ峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液和对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。内标溶液取正丙醇,用N,N-二甲基甲酰胺稀释制成每1ml中约含1mg的溶液供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入内标溶液1ml与N,N-二甲基甲酰胺9ml,振摇使溶解,密封对照品溶液分别取丙酮、异丙醇、三氯甲烷与甲苯各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别约含1ng、lmg、0.012mg与0.178mg的混合溶液,精密量取5ml,置20m1顶空瓶中,精密加入内标溶液1ml与N,N-二甲基甲酰胺4ml,摇匀,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为40℃,维持8分钟,以每分钟45℃的速率升温至200℃,维持3分钟;进样口温度200℃;检测器温度250℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,丙酮、异丙醇、三氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在50℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。