联磺甲氧苄啶片的含量测定方法

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磺胺甲嗯唑22mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液适量,超声使主成分溶解,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取磺胺甲嘿唑对照品、磺胺嘧啶对照品与甲氧苄啶对照品各适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含磺胺甲噁唑0.2mg,磺胺嘧啶0.22mg与甲氧苄啶89g的溶液,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水三乙胺(200:799:1)(用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至5.9)为流动相检测波长为240nm;进样体积20山l系统适用性要求理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于4000,磺胺甲熈唑峰、磺胺嘧啶峰与甲氧苄啶峰间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算