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GPC凝胶净化及在线浓缩系统

2020.3.09

凝胶净化系统,实现自动进样、自动收集,完成对样品的净化。同时为配合GPC凝胶净化系统的自动化,还开发出了定量浓缩系统,为GPC净化前、后的全自动样品浓缩提供了强有力的工具。

凝胶渗透色谱(GPC)广泛用于从样品中去除油脂、聚合物、蛋白质、色素等大分子化合物,得到小分子目标化合物。GPC净化技术目前主要用在农药和兽药的净化前处理上,美国、英国、欧洲药典也对样品前处理的方法规定了GPC净化的方法。

近三年来,开发的凝胶净化系统,实现自动进样、自动收集,完成对样品的净化,为药物特别是农药提供了一套安全、稳定、快速的净化系统。同时为配合GPC凝胶净化系统的自动化,开发出了定量浓缩系统,为GPC净化前、后的全自动样品浓缩提供了强有力的工具。

GPC设计方案

凝胶净化设计

GPC凝胶净化系统由高压恒流输液泵、紫外检测器检测器、自动液体处理器组成。高压恒流输液泵采用双柱塞串联,最大流速可达50ml/min。可变波长紫外检测器波长范围为190~600nm,可以准确监测色谱流出物的状态。自动液体处理器的进样手臂由电机带动实现X-Y-Z三维运动,确定进样及收集位置,液路系统的控制部分由三支电磁阀组成,通过电路系统控制电磁阀的开关实现废液、馏分、干净溶剂的任意切换,进样臂的Z轴运动使自动液体处理器具有了隔膜穿刺功能。


图1.  GPC凝胶净化及定量浓缩流程图。

定量浓缩系统设计

定量浓缩主要是由浓缩杯模块、真空模块、加热模块及吹扫模块四部分组成。整个定量浓缩系统完成对样品的真空加热、氮气吹扫,最终实现对样品的浓缩 。

加热模块经特殊设计的加热片组成,放置在锥形底座和瓶身之间,使用PID技术实现0.1℃的控温精度。真空部分由Labtech的真空泵系统实现,防腐的内腔及双头设计,对有机溶剂具有抵抗能力并具有对抽出的气体进行回收功能。同时采用直角雾化技术对杯壁进行清洗,在氮气的作用下清洗溶剂变成小液滴喷洒在浓缩杯壁上,并在氮气的作用下在杯壁上形成旋转液膜,对杯壁进行彻底的清洗。定容采用红外液位传感器来判断,采用光的折射原理对液位进行判断。因其使用具有较轻穿透能力的红外光,可以有效的消除样品颜色对液位传感器的影响。


表1.  面粉中有机6种磷回收率结果

控制软件

控制软件通过RS232接口与主机进行通讯。上位机软件使用VC++6.0开发,采用多线程技术实现仪器组件控制和交互。实现监测器数据实时采集,压力数据采集和控制等。采用定时器计时事件来调度任务,实现多点有序控制功能。


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