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关于氯吡格雷对映异构体的检查介绍

2022.12.08

  取本品约100mg,精密称定,置50mL量瓶中,加少量无水乙醇使溶解,再用无水乙醇-庚烷(1:1)稀释至50mL,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1mL,置100mL量瓶中,用无水乙醇-庚烷(1:1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验。用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)硅胶为填充剂;以无水乙醇-庚烷(15:85)为流动相;流速为每分钟0.8mL;检测波长为220nm。取硫酸氢氯吡格雷、氯吡格雷杂质Ⅱ与氯吡格雷杂质Ⅲ适量,精密称定,加少量无水乙醇使溶解,用无水乙醇-庚烷(1:1)稀释制成每1mL中含硫酸氢氯吡格雷2.0mg、氯吡格雷杂质Ⅱ0.02mg与氯吡格雷杂质Ⅲ0.01mg的混合溶液,作为系统适用性溶液。取10μL注入液相色谱仪,记录色谱图,出峰顺序依次为氯吡格雷杂质Ⅱ(R)、氯吡格雷杂质Ⅲ与氯吡格雷杂质Ⅱ(S),氯吡格雷杂质Ⅱ的两个对映异构体峰与氯吡格雷杂质Ⅲ的分离度应大于2.0,氯吡格雷杂质Ⅲ峰的信噪比应大于20。精密量取上述两种溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分保留时间的1.25倍,供试品溶液色谱图中,氯吡格雷杂质Ⅲ的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。

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