替硝唑葡萄糖注射液的检查方法

检查

pH值应为3.5~5.5(通则0631)。颜色取本品,与黄绿色2号标准比色液(通则0901第法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含替硝唑0.8mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含4μg的溶液,色谱条件与系统适用性要求见替硝唑有关物质项下测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过替硝唑标示量的0.5%,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)5-羟甲基糠醛照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,即得对照品溶液取5-羟甲基糠醛对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品与5-羟甲基糠醛对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各含10g的溶液。色谱条件见有关物质项下。检测波长为284nm系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,5-羟甲基糠醛峰与杂质Ⅰ峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中5-羟甲基糠醛峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过葡萄糖标示量的0.02%。渗透压摩尔浓度取本品,依法检查(通则0632),渗透压摩尔浓度比应为0.9~1.1重金属取本品适量(约相当于葡萄糖3g),置水浴上蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过葡萄糖标示量的百万分之五。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1ml中含内毒素的量应小于0.50EU。无菌取本品,经薄膜过滤法处理,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液分次冲洗(每膜不少于500ml),以生孢梭菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)