氯化钾的检查方法
检查
酸碱度取本品5.0g,加水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴,不得显色;加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.30ml后,应显粉红色。溶液的澄清度与颜色取本品2.5g,加水25ml溶解后溶液应澄清无色硫酸盐取本品2.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)钠盐用铂丝蘸取本品的水溶液(1→5),在无色火焰中燃烧,不得显持续的黄色。锰盐取本品2.0g,加水8ml溶解后,加氢氧化钠试液2ml,摇匀,放置10分钟,不得显色铝盐(供制备血液透析溶液用)照荧光分光光度法(通则0405)测定供试品溶液取本品4.0g,加水100ml使溶解,加醋酸醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml。将上述溶液移至分液漏斗中,加入0.5%的8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取三次(20ml20m1l、10ml1),合并提取液,置50m量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀对照溶液取铝标准溶液(精密量取铝单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml含铝2g的溶液)2.0ml,加水98nl与醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml。自“将上述溶液移至分液漏斗中”起,制备方法同供试品溶液空白溶液量取醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,加水100ml。自“将上述溶液移至分液漏斗中”起,制备方法同供试品溶液测定法取供试品溶液、对照溶液与空白溶液,在激发波长392nm、发射波长518nm处分别测定荧光强度。限度供试品溶液的荧光强度应不大于对照溶液的荧光强度(0.0001%)。碘化物、钡盐、钙盐、镁盐与铁盐照氯化钠项下的方法检查,均应符合规定。溴化物照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品0.2g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg,加水235ml,加2mo/L氢氧化钠溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,摇匀,加苯酚红溶液(取苯酚红33mg,加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml,加水溶解并稀释至100ml,摇匀)25ml,摇匀,必要时,调节pH值至4.7]2.0ml和0.01%氯胺T溶液(临用新制)1.0ml,立即混匀,准确放置2分钟,加0.1mol/L硫代硫酸钠溶液0.15ml,用水稀释至刻度,摇匀。对照溶液取标准溴化钾溶液(取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg,精密称定,置100m量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于2gg的Br)5,0ml,置10ml比色管中,自“加苯酚红混合液”起,制备方法同供试品溶液测定法取供试品溶液与对照溶液,以水为空白,在590nm波长处分别测定吸光度。限度供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度(0.1%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。重金属取本品4.0g,加水20m1溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第法),含重金属不得过百万分之五砷盐取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5m1l,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。
