氦检漏法在PET热态真空测试中的应用
中国石油辽阳石化分公司聚酯厂 作者：夏明旭
阐述了氦检漏在PET热态真空测试中的作用、氦检仪的工作原理、氦检仪的使用方法和氦检漏的具体实施步骤,并根据应用进行了经验总结,提出了注意事项。
引言
PET生产流程中,缩聚反应是在高温,高真空的条件下进行的,要求缩聚系统具有“绝对”真空和密封,为此在初次开车或大修后的重新开车前,必须对缩聚系统进行真空测试。
缩聚真空测试是试车工作中非常重要的一环,其结果的好坏,对PET熔体品质影响很大。若缩聚真空泄漏率超标,则不能开车,应反复检漏,直至符合要求。由此看出检漏是PET开车过程中的重中之重。所谓检漏,是指用某种手段对容器或试件的密闭性检查,目的是找出并消除漏点,保证生产稳定进行。化工工业中常用检漏方法有:
(1)气泡法:通常使用肥皂水或其他替代物正压检漏。优点:成本低廉,检测大漏点时不会有现代化检漏仪器清除污染的苦恼。缺点:费时费力精度差,并且在热态基本无法使用。通常应用于初步检漏为下一步精确检漏做准备。
(2)吸入器检漏法:又名卤素检漏法,通常使用氟利昂F12,由于国家环境保护要求已被限制使用。现在有的厂家已生产出使用溴化锂的新型卤素检漏仪。优点:方便、快捷、准确。能准确确认漏点(氦检漏只能确认某个接口有漏而不能具体确认漏点),并且其价格相对于氦检仪低廉。缺点:在真空状态下检验精度差。通常用于正压精确检漏,或与氦检漏法配合真空检漏。
(3)氦检漏法:即先将容器或试件抽空,将检漏仪接至抽气装置附近,然后在系统可能存在漏点处使用喷枪喷氦,如果存在漏点,氦气通过漏点被吸入系统,继而扩散到检漏仪的质谱室中,通过显示或音响提示。优点:测验精度高,尤其是在真空条件下具有无可比拟的精确度。缺点:价格昂贵,不能具体确定漏点,需和别的方法联合使用。
1、氦质谱检漏仪原理
氦质谱检漏仪原理如图1所示。
图1 氦质谱检漏仪分析室的工作原理
我厂采用的是法国ALCATEL公司生产的ASM120H型检漏仪。它是基于磁场偏转质谱分析原理而工作的。在高真空的质谱分析室内,待分析气体的中性分子进入离子室(或离子源) ,受到加热钨丝发射出来的电子束的轰击,分子的相当一部分转为离子,然后电离的离子束通过电场被加速。分析管在磁场内,根据离子的质量(或准确的说是质荷比m/e) ,该磁场使离子路径按不同的半径弯曲。离子束中不同质量的离子被分成几束,每束只含相同的m/e的离子。氦离子(m/e=4)从较轻的离子(较小半径的H2+和H1+)和较重的离子(较大半径的N2+和O2+ )中分离出来。由于有恒定的磁场(永久磁铁),调节加速磁场使氦离子沿特定的路径(通过膜片)撞击置于直流放大器输入端的靶子上(或称收集极)。装置里的氦离子束与氦分压成正比,根据被接收到的离子流强度,便可得到泄漏的流量值。
2、装置的气密性要求
装置在其预缩聚和终缩聚阶段需要较高的真空条件如下: 第一预缩聚釜(37-R01)为10kPa; 第二预缩聚釜(47-R01)为1kPa; 最终缩聚釜(67-R01)为100Pa。
因此,外方提供的上述各个系统的允许最大泄漏率为: 第一预缩聚釜(37-R01)为374 hPa·L/s;第二预缩聚釜(47-R01)为187hPa·L/s; 最终缩聚釜(670-01)为100hPa·L/s。泄漏率的计算式为
r =Δp ×V/t
式中: r为真空泄漏率/(hPa·L·s-1);Δp为前后压差/hPa;V为被测系统的容积/L; t为保压时间/s。
3、氦检漏前的准备
3.1、分析室及氦检仪系统的性能测试
氦检仪控制面板如图2所示。
具体操作如下:
(1)开启分析单元
a. 接通电源; b. 按主线路开关:开关指示灯亮,小真空泵和分子泵启动,过几s后MDP加速指示灯亮, 1min左右“OK”指示灯亮; c. 使用“O”旋钮调节零点,调节到氦检指示窗剩两点红灯。
(2)泄漏率的校正
必须在氦检漏仪正常运行至少0.5h后进行。
a.将标准泄漏率的氦气瓶连接至分析单元吸入口; b.按下3号键,排净分析室内氦气; c.按下8号键; d.缓慢打开标准漏量瓶阀,显示窗口立即有显示; e.调节16号螺丝,使仪表指示处于最高He指示; f.调节灵敏度15号螺丝,使仪表指示泄漏率与标准泄漏率相同; g.按8号键释放它,使分析室内氦气放出与大气接通。
3.2、氦检装置的气密性检查
氦检仪装置如图3所示。
图3 氦质谱检漏装置
在对被检测系统的可能泄漏点喷氦时,为确保氦气不能从氦检仪的外部进入其检测单元,保证检测结果的可靠性,需对整个氦检仪单元进行气密性检验。
(1) 检查:分析仪单元运行,针阀关闭,用细漏检测。
(2) 用大真空泵抽空整个氦检仪密闭系统,使其内部压力小于1Pa。
(3) 缓慢打开通至分析仪单元的阀门,注意分析仪单元的压力不要超过10 - 5 hPa,并调节指示进入仪表的中间。如果达不到这种工况,说明系统某处可能有大泄漏或蒸发液体(处理好由蒸发液体引起的冷部位),处理好泄漏处。
(4) 检查所有的低点和接头。
(5) 重新拧紧O型环垫圈。
(6) 检查各部位是否妥当。
(7) 用氦气喷枪向所有的接头、补偿器、阀门、冷却室的O型环及氦检仪上所有可能的泄漏点外部喷射氦气流。当分析仪没有检测出氦时,说明氦检仪系统是严密的,可以进行下一步工作。
4、氦检漏的实施
4.1、前提条件
(1) 冷态正压气密测试已通过。
(2) 系统内的水必须排尽。
(3) 系统的氦检图表已准备好,并将每个可能泄漏点编号。
(4) 根据氦检图,安好盲板,并将编号的点封起来,冷态点用胶带,热态点用铝带。
(5) 系统已处于热态,并已热把紧。
(6) 准备好氦检所需物品:对讲机1对、液氦钢瓶、常用梅花扳手、活扳手、内六角扳手各1 套、铝带、胶带、液氮、小漏斗、手套、面罩、带减压装置的氦气瓶、酒精(99%)、纸巾、夹板、笔和秒表。
4.2、反应器系统氦检步骤
(1) 将已调节好的氦检仪系统连接到适宜的连接点。
(2) 按步骤开启氦检仪系统。
(3) 先用系统中EG液环泵将系统抽真空至104Pa,然后改由氦检仪的大真空泵抽。
(4) 用大冷却室前的节流阀调节压力到1.0～1.5 hPa。
(5) 小心打开进气阀,调节分析室真空表指针在中间刻度。
(6) 按照氦检图上的编号开始逐点检查,即喷氦。
(7) 为了了解一个响应时间,可在离氦检仪较远的一点处喷入少量氦气,记录下从喷氦到氦检仪有显示所需时间,然后以这个时间作为判定泄漏与否的参考之一。
(8) 在检查表上将每个点的检查情况记录下来。
(9) 当发现一个漏点后,立即将封带移开,能马上方便地进行消漏的,则予以消漏,并重检。
4.3、系统的最终氦检
在真空(低压)热态氦检测试完后,所有盲板取出,换上正式垫片,并且所有唇焊需完成,对于这些点,为确保不存在泄漏,还要进行最终检漏,因此必须关闭这些点前面的阀门,以上述方法检查这些点。
5、经验总结和注意事项
(1)冷态正压测试一定要过关。为了保险起见以及减少一些更大的麻烦,可在热态负压检漏前作一次冷态低压检漏。
(2)系统性能试验后,务必排尽水,尤其在低点处,如真空系统液封管盲板等,否则即使对检漏无影响,但对保压有很大影响。
(3)系统初始阶段抽真空宜用系统内的EG液环泵,若用氦检系统的大真空泵,会使泵内受到污染,换油的频率加快。
(4) 盲板要选用表面光洁度好的不锈钢薄板,安装应认真仔细。
(5)首次氦检须逐个点检测,否则往往造成不必要的时间浪费。若系统因保压不能通过而需重检时,对有把握的点可两三个点一起检,但不宜过多。
(6)检漏时应遵循从高到低,由近及远, (离氦检仪)的原则。
(7)检漏过程中应注意观察大、小冷却室内的的液氮量(用纸片) ,否则分析室会受到污染,影响显示。氦检每次结束后要清洁大、小冷却室。遇有可疑物,送化验室化验。
(8)检漏过程中,当发现一个漏点后,指示值久久不下降,说明系统中已被氦污染,仪器的高灵敏度消失,此时需放入少量空气稀释氦的浓度,以此清洗系统。
(9)氦检漏时随时注意分析室真空的变化,并调节使指针在绿区和红区的中间。
(10)氦检前除热把紧外,对处于冷态的点也可预先把紧一次。
(11)重视引压管的检漏。因引压管上的泄漏不仅会影响日后显示的真实性,而且易造成堵塞。
(12)检漏是一项繁琐的工作,要求认真、细致、不操之过急。一旦查出漏点,应立即把封带移开,避免更多的氦进入,然后立即进行消漏;若不能马上消漏,应仍用封带缠裹,以免影响其他点的检测。并将该点记录在案,集中处理。
(13)重视阀门内漏情况,发现内漏时应予以盲板隔离。若阀门填料箱漏时,不能一次性压得过紧,否则很容易造成再次泄漏。此时应更换填料。
(14)保压时应避免温度的影响,因此要求系统的温度要恒定。
