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cod测定中吸收校正法

2019.2.26

 


吸收校正法
  这种方法的原理是在完全吸收并准确测定体系内Cl-氧化产物Cl2的量的基础上,从总COD中减掉这部分Cl2相当的COD。该方法采用和标准法同样的消解方式,只是消解时选用一个特制带吹咀的锥形瓶,加热结束后用充气泵吹出体系内滞留的Cl2,并在多孑L玻板吸收管中加以吸收,然后用碘量法测定吸收管中的Cl2。用标样分析时,对于COD的质量浓度为50mg/L,而C卜的质量浓度高达10000 mg/L的废水,其测量结果变异系数为5.72%[13]。
  为了简化实验流程,亦可直接将玻璃管的末端插入KI溶液中(碘吸收校正法),加热时用氮气吹扫被加热的溶液表面,停止加热后增大氮气流量,防止KI溶液倒吸。再用硫代硫酸钠标准溶液滴定被Cl2转换出来的I2,定量计算被氧化的Cl-。用该法测定COD值时不加HgSO4也可以消除Cl-的干扰,而且准确性较高。实验结果表明,对Cl-的质量浓度在20000mg/L以下,COD的质量浓度为500mg/L水样,其校正之后的COD值相对误差在6.6%之内[14]。
  由于碘在不同温度下的挥发性能差别很大,为此可以先用NaOH来吸收产生的Cl2,再与KI反应来消除室温的影响,研究结果表明,该方法可用于ρ(Cl-)<20000mg/L,ρ(COD)>30mg/L的高氯废水的测定[15]。
  吸收校正法要求在操作上要非常仔细,否则就会带米很大的误差。同时吸收法多了一次Cl2的测定,相对来说操作过程比较烦琐,所消耗的时间也较长。


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