常用的一些农药残留速测的方法介绍

　　蔬菜农药残留检测直接关系到人民群众的身体健康，是当前全社会关注的一个焦点。目前国内外蔬菜农药残留检测方法主要有二大类，一是利用色谱法的实验室定量检测，二是利用酶抑制法的快速定性检测，前者虽然具有检测灵敏度高、结果相对正确等优点，但仪器投资大、检测时间长、人员要求高，所以，在日常的蔬菜质量安全监督中，要采用定量的检测方法是不切实际，有必要引进蔬菜农药快速检测技术并加以推广。本文本着实用、快速、简便的思想，利用室内外实测试验和实验室定量验证等方法，对目前七种常用蔬菜农药残留速测方法的应用效果进行比较研究。
　　1 材料与方法
　　1.1 参试仪器
　　速测灵iv型（南京市蔬菜机械物资服务公司生产）；新灵（南京市蔬菜花卉科学研究所生产）；速测卡（浙江后秀生物制品开发有限公司生产）；SN-1A型农药残留速测仪（托普仪器研制）；惠康农药残毒快速检测仪（山东阳谷惠康科技有限公司生产）；CL-1型残留农药测定仪（上海光学研究所生产）；RP-410型农药残留快速测定仪（北京瑞利谱创仪器技术有限公司生产）；气相色谱仪（Agilen-t 6890N、FPD）。
　　1.2 供试材料
　　试验于2005年在南通市的3个蔬菜生产基地进行，选取青菜、黄瓜、茄子、白菜、番茄、生菜、空心菜、花菜等8个蔬菜品种1280个样品；50%甲胺磷EC（浙江嘉化股份有限公司）；34%久效磷EC（南通江山农药化工股份有限公司）；40%氧化乐果EC（上海华泰农药有限公司）；80%敌敌畏EC（南通江山农药化工股份有限公司）。
　　1.3 试验设计
　　最低检出限比较将甲胺磷、氧化乐果、久效磷、敌敌畏分别配制成0mgPL、0.5mgPL、1mgPL、2mgPL、3mgPL、3.5mgPL、4mgPL、4.5mgPL、5mgPL、6mgPL、10mgPL等不同浓度的溶液，按照使用说明书上的速测方法，用上述七种速测仪器进行测定，试验重复3次，判定其最低检出限。记载实验室温湿度、反应时间、测定结果等。
　　检测正确率比较试验小区采用随机区组排列，3次重复，重复间设置宽0.5m的走道，试验地四周设保护行。每种农药分别稀释成500倍液、1000倍液、1500倍液，对试验蔬菜进行叶片正反面均匀喷雾。同时设清水作对照，药后1d、2d、3d、4d、5d、6d、7d,在每一小区采用梅花点法取样，用本地现用4种速测方法对供试菜叶中的甲胺磷、氧化乐果、久效磷、敌敌畏残留量进行检测。同时，用气相色谱定量测检验证。
　　检测稳定度比较选有代表性蔬菜样品8个，选取若干用上述四种农药分别进行农药残留处理，用同上4种速测方法做定性检测，每次定性检测重复10次。同时，用气相色谱定量测检验证。
　　1.4 检测方法
　　定性检测按不同仪器所提供的操作规程执行；定量检测按农业部行业标准NYPT761-2004规定执行。
　　2 结果与分析
　　2.1 最低检出限比较
　　表1列出了7种方法在纯农药不同浓度标准溶液条件下的最低检出限（即灵敏度），虽然在实际样品检测时由于背景值的干扰，其最低检出量有一定变化，但是仍可看：不同的蔬菜农药残留快速检测方法对甲胺磷、氧化乐果、久效磷、敌敌畏四种农药的灵敏度存在着较大差异，其中RP-410型农药残留快速测定仪、新灵、CL-1型农药残留快速测定仪等的灵敏度较高，速测卡、速测灵iv型、惠康农药残毒快速检测仪等的灵敏度相对较低。

　　表1 不同速测方法室内最低检出限
　　2.2 检测正确率比较
　　选取本地现用4种速测方法对1280个样品进行检测，同时用气相色谱进行验证，新复极差法分析表明，处理间检测正确率的差异达显着水平（F值为25108），其中RP-410型农药残留快速测定仪、新灵的正确率相对较高，分别为96.3%、90.6%,惠康快速检测仪、速测卡的正确率相对较低，分别仅为73.8%、71.9%。且RP-410型农药残留快速测定仪、新灵的正确率显着高于惠康快速检测仪、速测卡的正确率。结果详见表2。
　　2.3 检测稳定性比较
　　稳定性试验结果趋势与正确率试验基本一致。
　　对32种蔬菜样品用上述四种速测方法各重复检测10次。新复极差法分析表明，处理间检测稳定度的差异达显着水平（F值为22.84），其中RP-410型农药残留快速测定仪稳定性最好，新灵次之，稳定性分别为92.5%、82.5%,惠康快速检测仪、速测卡稳定性相对较低，分别仅为67.5%、65.0%。且RP-410型农药残留快速测定仪、新灵的稳定度显着高于惠康快速检测仪、速测卡的稳定度。结果详见表3。

　　表2 不同速测方法检测结果正确率比较（SSR法）

　　表3 不同速测方法检测结果稳定度比较（SSR法）
　　3 结束语
　　比较各种方法的灵敏度、正确率和稳定度，以RP-410型农药残留快速测定仪、新灵在目前常用的蔬菜农药残留速测方法中表现较好。结合考虑环境要求、设备投入、使用成本、操作难易、人员素质等因素，两者现阶段都有较好的推广价值，其中RP-410型农药残留快速测定仪适宜在县级监督部门、乡镇检测室、大型批发市场使用，可用于各级例行监测检测；新灵是一种进行快速筛选监测的有效手段，适合于面广量大的农贸市场、生产基地、综合超市等地使用。
　　综观目前的各种蔬菜农药残留速测方法，在技术层面上都没有较大突破，在实际使用中都有较大的局限性，研制开发出检测限低、检测农药种类多、操作简便、结果正确的蔬菜农药残留速测方法仍是当前需要解决的一个课题。