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气相色谱载气选择及使用注意事项

2019.10.30

   在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气。
  
  载气的作用是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,zui后流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。
  
  常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器、色谱柱以及分析的要求而定。
  
  气相色谱分析,肯定少不了“气”,就是载气。载气,作为气相色谱用的气体,要求化学稳定性好,纯度高;价格便宜并易取得;能使用与所用的检测器,常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。
  
  载气种类较多,如何选择
  
  选择何种气体作载气,首先要考虑使用何种检测器。使用热导池检测器时,选用氢或氦作载气,能提高灵敏度,氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命;氢火焰检测器宜用氮气作载气,也可用氢气;电子捕获检测器常用氮气纯度大的;火焰光度检测器常用氮气和氢气。
  
  扩散系数与载气性质有关,与载气的摩尔质量平方根成反比,所以选用摩尔质量大的载气可以使减小分子扩散系数,提高柱效;但选用摩尔质量小的载气,使增大,会使气相传质阻力系数减小,使柱效提高。因此使用低线速载气时,应选用摩尔质量大的,使用高线速时,宜选用摩尔量小的。
  
  载气纯度如何保证
  
  载气纯度对延长色谱柱寿命、降低噪声背景干扰和保持峰型完整的影响至关重要。检测器气体也易受污染,载气不纯可导致背景信号增加、噪声加大和灵敏度下降。
  
  三种主要的气体污染是氧气、烃类杂志和水分。氧气和水分可以通过管道连接头扩散进入载气流,烃类杂志由管道内的润滑脂和润滑油、空气压缩机或气体发生器的塑料管产生。氧气和水分通过氧化降解作用消耗色谱柱的固定相,缩短色谱柱的使用寿命。烃类杂志可导致出现鬼峰,背景噪声增加,检测器灵敏度降低。
  
  为了减少气体污染物,通常是将高纯气体与气体净化器(捕集阱)联合使用。捕集阱的安装应尽可能靠近气相色谱仪以减少阀与仪器之间的污染。
  
  不同气体推荐的净化器:
  
  载气使用注意事项
  
  从上图,我们可以了解到气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统(包括挠性管或猪尾管)、稳压阀和调节阀。因此,操作使用高压气瓶时必须十分小心:
  
  为了防止气瓶跌倒,应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。
  
  为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀,尤其对载气来说安装调节阀是非常重要的,例如当色谱柱正在升温时载气供应不足将严重损坏气相色谱柱。使用二级减压阀将从气瓶出来的气体压力调节到所需的工作压力。
  
  在更换气瓶和安装减压阀时应尽量远离。
  
  新安装完成的气瓶减压阀尤其是在刚开始使用的24小时内应完全打开,目的是防止减压阀内部的压力降造成压力不稳。一般来说气瓶总压力下降到200-300psi(或初始压力的10%)时需要更换气瓶,因为随着气瓶压力下降,杂质如水分、碳氢化合物和小颗粒会集中在气体中大大降低了气体纯度。

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