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关于甲萘醌的制备方法介绍

2022.10.17

  维生素K3的制备方法:以邻甲基萘醌为原料,经氧化、加成而得。

  1、甲基萘用铬酐氧化

  将2-甲基萘溶解于冰醋酸中,搅拌冷却到40℃以下,缓缓加入铬酐与等量水的混和液,使温度维持在35-40℃。加毕,在40℃保温0.5h,升温到70℃保温45min,再升温到85℃保温15min,将反应物倾入大量水中,不断搅拌下沉淀出2-甲萘醌。过滤,滤饼反复用水洗,至水溶液无酸味,滤干得2-甲萘醌。收率51%。2-甲基萘也可用重铬酸钠、重铬酸钾氧化收率大致相同。

  2、化合再经铬酸氧化

  由甲苯醌与丁二烯环合得到2-甲基萘氢醌,再经铬酸氧化而得将甲苯醌加入冰醋酸中溶解,通入丁二烯,在20℃以下通至所需量。密闭静置20h后,加热使剩余的丁二烯逸出,继续加热至110℃左右回流3h,再减压蒸馏回收冰醋酸约30%。然后冷却至40℃以下,缓缓加入铬酸与等量水的混合液,使温度保持在65-70℃,加毕,在70-80℃保温1h而生成甲萘醌。

  3、优化后的工艺

  优化维生素K3的生产工艺。可通过比较反应原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响得到优化的反应条件。实验表明:在最佳工艺条件下(2-甲基-1,4-荼醌(2-MNQ)与NaHSO3的物质的量比为1:1.5;m(2-MNQ):V水/(g/mL)=1.5;m(2-MNQ):V乙醇/(g/mL)=4.0;反应温度为52~55℃;反应时间为1h),维生素K3的收率稳定在75%以上。

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