鉴别

(1)取本品约10mg,加水5ml溶解后,加茚三酮试液2滴,煮沸,溶液显蓝紫色(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。对照品溶液取环吡酮胺对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m1中约含4mg的溶液。色谱条件采用硅胶GFs4薄层板,以苯-乙醇冰醋酸N,N-二甲基甲酰胺(90:8:1:1)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(3)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含20g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在304nm与231nm的波长处有最大吸收(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1258图)一致。

检查

碱度取本品0.20g,加水20ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~9.0甲醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加甲醇溶解并稀释至10m1,溶液应澄清无色;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,并尽量减少与本品直接接触材料(如色谱柱、试剂、溶剂等)中的金属离子,如为新色谱柱,先用冰醋酸-乙酰丙酮-水乙腈(1:1:500:500冲洗15小时以上,再用流动相冲洗至少5小时,流速为每分钟0.2ml供试品溶液取本品适量(约相当于环吡酮30mg),置20ml量瓶中,加含冰醋酸20μ、乙腈2ml与流动相15m的混合溶液使溶解(必要时超声助溶),用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈-流动相(1:9)稀释至刻度,摇匀色谱条件用氰基键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.096%乙二胺四醋酸二钠溶液-冰醋酸(230:770:0.1)为流动相;流速为每分钟0.7ml;检测波长为220nm与298nm;进样体积10l。系统适用性要求供试品溶液色谱图中,环吡酮峰的拖尾因子应在0.8~2.0之间;环吡酮峰保留时间应在8~11分钟之间。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至环吡酮峰保留时间的2.5倍限度供试品溶液色谱图(220nm与298nm)中如有杂质峰,除2-氨基乙醇峰外,各杂质峰面积的和均不得大于对应波长下对照溶液的主峰面积(0.5%)干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,室温减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。