盐酸伐昔洛韦的检查方法
酸度取本品0.10g,加水10m溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂0.0lmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。阿昔洛韦对照品贮备液取阿昔洛韦对照品约15mg,精密称定,置50m量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml溶解,再用水稀释至刻度,摇匀。阿昔洛韦对照品溶液精密量取阿昔洛韦对照品贮备液5ml,置200ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取阿昔洛韦对照品贮备液1ml与含量测定项下的对照品溶液5ml,混匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.0lmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇85:15)为流动相;检测波长为251nm;柱温为35℃;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,伐昔洛韦峰与阿昔洛韦峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与阿昔洛韦对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以峰面积计算含阿昔洛韦不得过1.5%;其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)残留溶剂丙酮、四氢呋喃、甲醇与乙醇照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液;精密量取5ml,置顶空瓶中,密封对照品溶液分别取丙酮、四氢呋喃、甲醇与乙醇适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中约含丙酮250g、四氢呋喃8μg、甲醇150μg与乙醇250μg的溶液;精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;初始温度为40℃,维持7分钟,以每分钟8℃的速率升温至120℃,维持5分钟;检测器温度为250℃;气化室温度为200℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积分别计算,丙酮、四氢呋喃、甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。N,N-二甲基甲酰胺照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25g的溶液。对照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺适量,精密称定,用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含N,N-二甲基甲酰胺0.22mg的溶液。色谱条件以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;初始温度为60℃,维持7分钟,以每分钟 8℃的速率升温至120℃,维持5分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;进样体积1l测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,N,N-二甲基甲酰胺的残留量应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1),含水分不得过8.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
