氨糖美辛肠溶胶囊的检查方法

有关物质(吲哚美辛)照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于吲哚美辛50mg),置100m1量瓶中,加甲醇适量,超声使吲哚美辛溶解,放冷,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液取对照溶液1ml,置10ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1mol/L冰醋酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为254nm;进样体积50l系统适用性要求理论板数按吲哚美辛峰计算不低于2000,吲哚美辛峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,吲哚美辛峰高的信噪比不得小于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录供试品溶液的色谱图至主成分峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。溶出度(吲哚美辛)照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法方法2)测定酸中溶出量溶出条件以氯化钠的盐酸溶液(取氯化钠1g,加盐酸3.5ml,加水至500m)500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。测定法取供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在320nm的波长处测定吸光度,按C9H16CNO4的吸收系数(E1)为196计算每粒的溶出量。限度应不大于标示量的10%缓冲液中溶出量溶出条件在酸中溶出量项下2小时取样后的溶出杯中,随即加预热至37℃的0.235mol/L磷酸氢二钠溶液400ml,转速不变,继续依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。测定法见酸中溶出量项下。限度标示量的70%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。