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防爆型氢氮质谱检漏仪的开发及其应用

2018.9.24

                                                                                                                     北京中科科仪技术发展有限责任公司 作者:徐力

    受上海一单位的委托,北京中科科仪技术发展有限责任公司承担了防爆型氢氦质谱检漏仪的开发任务。根据用户的要求,该检漏仪用于特殊场合检测氢气或氦气的泄漏,初步设定的使用场所为石化行业中的原油裂解加氢装置所在的厂房,工作环境属于一级危险区域。因使用场所的特殊性,要求采用国际通行的防爆模式,易于搬运和方便远距离操作,探漏吸枪距离主机约10米,因此采用特殊设计和器件选择,具有一定的难度,但正是因为这种特殊性,用户才找到我们,这是用户对我们的信任。完成研制属国内首创,具有先进性和实用性。

  我公司生产检漏仪最早可追溯到六十年代初期,从八十年代初期开始在一个较高的起点上引进国外机型研制开发,近十年来有了较大的发展,到目前为止有了三大系列十几种产品。尽管有一定的基础,但对于这种特殊的检漏仪还从未接触过,尤其是使用于易燃易爆的氢气环境中,听着都令人心跳。在项目开发初期,许多人对项目能否开发成功深表怀疑。经过广泛的调研,我们确实感到了这一研制任务的难度。市场上广泛出售的传感式氢气浓度检测仪只能检测氢气浓度,且气体传感器检测方法精度远低于质谱法。国外某著名公司的检漏仪具有可同时检测氦气和氢气的功能,但不防爆,我们尝试购买机芯散件加以改造,但价格比购买整机还贵。国外另一家著名公司新开发出的一种检漏仪采用隔爆形式,可用于爆炸性气体环境,但只能检测氦气,不能检测用户要求的氢气漏率。我们找不到可以参考的资料,只能在现有基础上独立开发。

  经过分析,我们将困难归结为两点:

  1)我们现有的只能用于氦检测的检漏仪改造为既能检氦气又能检氢气的检漏仪;

  2)气的爆炸下限为4%,爆炸上限为75%,着火点为585℃。按石化行业的标准,空间中的氢气浓度不能高于0.4%,在此环境中检漏仪不应被引爆也不应成为爆炸点,因此应特殊设计和器件选择,制造防爆型检漏仪。

  针对以上两点,我们在可行性分析、方案设计时考虑了如下几个方面:

  1.根据氦质谱分析的基本公式

式中R为离子偏转轨道半径(厘米)
  B为磁场强度 (特斯拉)
  M/Z为离子的质量与其电荷数之比
  U为加速电压(伏特)

  由上式可知,当R.B为定值时,改变加速电压可使不同质量的离子通过接收狭缝到达接收极而被检测,如下图所示:

  由上述公式可知,当B,U 一定时,不同质荷比M/Z的离子将以不同的半径R偏转而彼此分开:质量小的离子偏转半径小,质量大的离子偏转半径大。氢气的质量数为2,氮气的质量数为4,两者电离后的电荷数同样为1,即氢气离子的质荷比是氦离子质荷比的1/2.若使用同一个质谱室,根据上述公式,在同样大小的偏转半径下,若想能够检测到氢气离子,只有减弱磁场强度B或加大加速电压U两种方式。若B不变,理论上U加大到原检测氦峰电压的两倍时可调出氢峰,但原氦峰对应的电压已接近300V,则氢峰电压应达到600V,需要对变压器和离子源供电电路做大的改动:若U不变,则B减弱到原B值的一半,可出氢峰,但想在同一个质谱室同时调出氢峰、氦峰,对固定磁场的磁分析器这样做是不现实的。我们综合上述两种方式,总体方案是采用比原磁场偏弱的磁场强度,但不至于损失灵敏度的条件下改造离子源供电电路。另一方面,因为氢气的分子量小,分子泵对氢气的压缩比比对氦气的压缩比小,故逆扩散到经分子泵形成高真空的质谱室中的氢气分子比氦分子多,形成的仪器氢本底较高,根据经验在偏弱磁场下,不到2倍氦峰加速电压应能调出氢峰,随后在试验中验证了这一点。

  2.在箱体设计方面,我们综合考虑了各方面的因素。如考虑了各种防爆形式后,确定只有正压防爆型 是可行的;而且在征求用户意见后,考虑到现场的实际状况,采用的是正压充气型而不是正压通风型,且实现充气过程的自动控制。检漏过程中采用手动阀而不采用电磁阀,以减少电器元件。将原机中的手持显示盒改成机内布板安装,以解决只能将手持显示盒做成隔爆型或本安型所产生的重量过大、电气接口复杂这样的难题。

  3.在分子泵的选取中,我们选用了美国Varian公司的V70型分子泵。它具有两挡转速(75KRPM和 50KRPM),因转速较高,在原仪器上信号较小,正好有利于降低H2本底值。经选取合适抽速的 机械泵后,确定高转速测氢,低转速测氦的方案,解决了氢本底值过高的问题,仪器氢本底值 远低于用户提出的检测灵敏度要求。

在机械泵的选择上,我们也经过了反复调研和试验。原仪器与V70分子泵相配合的机械泵抽速为0.5l/s,但不是防爆泵。我们采用了正压充气型机箱的防爆方案,为减少泄气量,采用密闭 机箱,将发热量大的机械泵放置在机箱外,必须使用防爆泵。对于防爆型机械泵有两种观点, 一种认为除配防爆电机外,泵体也应防爆,如加装灭火装置等,仅国外一家公司的产品目录上 有介绍,但不对国内出售;而大多数人持第二种观点,即泵体采用通用泵体,电机采用防爆电机。我们经过分析后认为,安装吸枪后进入检漏仪的氢气浓度并不高,不应有危险。在参观了 一家石化厂的气体成份在线分析仪后,发现它采用的是BOCE DWARDS公司的防爆机械泵作气体 采样泵,我们确定采用该品牌,而其防爆机械泵的抽速至少为1L/s,在抽速上我们又进行了 反复试验。我们将两个0.5L/s的机械泵并联使用,确保能够调出氦峰,即氦峰信号足够大, 才定下了11/s抽速的机械泵,因氢本底值高于氦本底值,氢峰信号应够。

  4.采用10米吸枪并经过特殊设计,经与机械泵、分子泵的合理配置,可在检漏口<50Pa时打开检漏阀而不会冲击分子泵和离子源灯丝;吸枪反应时间<20s,在检漏时对He的灵敏度为1X10-8Pa. m2/s,对H2的灵敏度为1X 10'P a.m' /s,高于用户提出的对He的灵敏度为X l0-8,Pa.m' /s、对HY的灵敏度为X10-5 Pa.m3/s.

  5.仪器开发出来,能否达到合同规定的技术指标,测试的依据是标准漏孔。标准漏孔有负压型和正压型两种,负压型氦标准漏孔甚至正压型标准漏孔都很常见,但谁也不曾见到过氢气标准漏孔。根据用户是使用吸枪模式检漏,我们决定给用户配置氢正压标准漏孔,但当我们向生产过氦正压标准漏孔的厂家提出购买意向时,对方以无法做氢气型的为由加以拒绝。为此我们查阅了大量的资料,最后通过咨询INFICON公司,购买他们生产的TL4型标准漏孔,这个问题才得以解决 。具体办法是配置氢气瓶,调好出口压力,经过计算H2标准漏孔值QH2=ηHe*QHe/ηH2(ηX为对应气体的粘滞系数,QHe为厂家给出经过认证的He的漏率),并查压力一漏率系数校正曲线修定后,得到相应的H2正压标准漏孔值。

  防爆型氢氦质谱检漏仪在完成方案设计后,即进入具体实施阶段。经过艰苦的设计、加工、安装和调试后,终于交付用户使用。防爆型氢氦质谱检漏仪除具有一般氦质谱检漏仪的功能外,专门可用于吸枪法氢气正压检漏,可广泛用于石化行业中的加氢裂解装置的维修、维护工作中,其它如电力行业中发电厂氢冷发电机氢气供气系统、热处理行业中的氢气炉供气系统,以及氢气生产行业中的维修、维护工作也同样适用。上述行业中氢气是连续不断地产生,且环境有防爆要求,有了防爆型氢氦质谱检漏仪,只需将吸枪对准管线上的可疑漏点,可实现在线测量。

  氦质谱检漏仪是一种标准化产品,目前的应用己突破军工产业而进入了民用品行业,现在国内外知名品牌产品占据着主要市场。中科科仪公司防爆型氢氦质谱检漏仪的开发成功为国内非标型质谱检漏仪的开发、生产树立了一个榜样,开拓了一条新的市场之路,但需要相关行业的用户理解与支持,只有得到更广泛更好的使用,才能体现出它的优越性。

  小型防爆检氢检氦检漏仪,是科仪公司为核工业无损检测中心(上海)研制的防爆型检漏仪,应用在石油、化工、天然气、空分、核工业、航天、发电厂、电池等行业的氢密封泄漏检测,该仪器集氦检和氢检于一体,可以完成特种行业特殊情况下的泄漏检测,尤其结合现场工况进行氢气泄漏检测。该仪器经国家级防爆检测部门测试,符合国家氢气环境下使用的安全防爆要求。根据有关专家的预测,未来氢作为新能源的可能性极大,其在宇宙气氛中含量高,分布最平均,时下书店里有本书专门介绍氢能源,书的名字是氢经济,作者是美国社会批评家和先知作家杰瑞米.里夫金,对氢很是推崇。氢作为新能源的预言,必将带动氢相关行业的发展,氢分离、裂解行业、氢冷等,有着美好的前景,那么必将带动氢的防泄漏检测的广泛应用,相应的防爆型氢氦质谱检漏仪的应用推广会不会有一个美好的未来呢?

附: 该仪器的技术性能指标:

  最小可检漏率(氦,真空模式≤1X10-11 Pa.m3/S,吸枪模式≤1X10-8Pa.m3/S),(氢,吸枪模式≤1X10-7Pa.m3/S),启动时间<5分钟,10米吸枪对(氢,氦)510秒,清除(氢,氦)<10秒,校准漏孔国外进口,用于正压和负压模式皆可。

  仪器前级机械泵为爱德华(电机美国ABB防爆),隔爆气体3立方/小时,分子泵美国70升/秒,启动时间,<5分钟,各部件经防爆测试,经国家防爆电气产品质量监督检验测试中心核发安全使用证明。



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