固相微萃取/高效液相色谱法测定水中的微囊藻毒素
摘 要: 采用CWX/DVB萃取头, 应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术( SPME /HPLC)分析了水溶液中的痕量微囊藻毒素。对SPME的萃取条件进行了优化, 并对实际水样进行了分析。该方法测定MC - LR (LR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00～200μg/L, 相关系数为0.999 5, 检出限为0145μg/L (3σ, n = 11) , 相对标准偏差(RSD)为214% , 回收率为90%～99%。该方法测定MC - RR (RR型微囊藻毒素) 的线性范围为1.00～100μg/L, 相关系数为0.998 8, 检出限为0.15μg/L (3σ, n = 11) , RSD为2.4% , 回收率为89%～100%。
微囊藻通常出现在富营养化或超富营养化水体中, 在合适的气候下微囊藻能成为优势种类, 可全年发生水华。随着全球淡水水华的持续大规模的暴发, 不仅严重影响水体景观和水产养殖, 而且破坏生态平衡, 给人类生产、生活带来不利, 各国政府和组织不断加强其研究和治理的力度。藻类死亡过程中释放的次级代谢物微囊藻毒素(microcystin, MC)已成为水体中一类广泛存在的天然毒物。藻毒素检测方法有多种, 如高效液相色谱、薄层色谱[ 1 ] 、质谱法[ 2 ] 、毛细管电泳[ 3 ] 、液相色谱- 质谱联用[ 4 ] 、核磁共振[ 2 ] 、荧光探测等[ 5 ] 。此外, 近几年还发展了EL ISA法[ 6 ]和蛋白磷酸酯酶抑制法[ 7 ]对微囊藻毒素进行检测, 这些方法各有优缺点。固相微萃取/高效液相色谱法( SPME /HPLC)与这些方法相比, 主要是在测定微囊藻毒素过程中, 将采样、萃取、浓缩与进样、分析融为一体, 方法快速、灵敏、简单。本文对SPME分析条件进行了优化, 建立了水样品中痕量微囊藻毒素的SPME /HPLC测定方法。
