不同物态样品红外透射光谱的测定实验

实验方法原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当时，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应频率的透射光强度减弱。分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数（1/cm）或波长的关系曲线，就可得到红外光谱。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。

根据实验技术和应用的不同，我们将红外光划分为三个区域：近红外区（0.75~2.5 μm；：13158~4000），中红外区（2.5~25 μm；：4000~400）和远红外区（25~1000 μm；：400~10）。分子振动伴随转动大多数在中红外区，一般的红外光谱都在此波数区间进行检测。

红外光源傅里叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录系统五部分组成。红外光经迈克尔逊干涉仪照射样品后，再经检测器将检测到的信号以干涉图的形式送往计算机，进行傅里叶变换的数学处理，最后得到红外光谱。

实验步骤

1.样品的制备

1.1 固体样品的制备。（L-酪氨酸压片）

1.1.1 溴化钾压片。

取约1mg固体试样于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加约200 mg干燥溴化钾粉末一起研磨，直至二者完全混合均匀（颗粒约为2 μm以下）。取出压片模具，将一压舍光面向上放入模芯中，套上套环，用样品勺将样品小心加入模具中，堆积均匀，另取一压舌光面向下放入模芯中，稍加压力使样品铺平，盖上罩子。把装好的模具放在油压机上，关闭气压阀，手动加压直至压力表指示约为400kgf时，停止加压，保持1~3min后放气泄压。取出模具，将样品脱模，得一透明圆片，用小镊子将其放在试样架上，插入检测池测定红外光谱图。

1.1.2 液体石蜡研糊。

取2~3mg固体试样于干净的玛瑙研钵中研细，滴加1~2滴液体石蜡后，充分研磨混匀呈糊状，在红外灯下干燥，取出样品架和溴化钾（或氯化钠）盐片，将研磨好的样品用不锈钢勺刮到盐片上，涂匀后压上另一盐片，装入样品架下面板，位置调整适当后，插入上面板，将样品架的对角用螺丝旋紧固定，然后插入检测池测定红外光谱图。

1.1.3 薄膜法（多用于高分子化合物的测定）。

通常将试样热压成膜，将膜夹在两盐片之间，放入样品架固定，测定其红外图谱（薄膜样品可直接采用此法测定）。也可将聚合物溶于适当的溶剂中（浓度为1％~20％），然后将溶液滴在盐片上摊匀，在红外灯下使溶剂逐渐挥发成膜后，盖上另一盐片，装入样品架固定，插入检测池测定红外光谱图。

1.2 液体样品的制备。（水杨酸甲酯）

液膜法：对于高沸点、低粘度的样品，可将样品直接滴在盐片上，盖上另一盐片；对于粘度较大的样品，用不锈钢勺将少许样品涂在盐片表面，在红外灯下烘烤，将样品刮匀，盖上另一盐片，使两盐片之间形成一定厚度的液膜，装入样品架固定，插入检测池测定红外光谱图。对于低沸点易挥发的样品，应采用封闭式液体池检测。

1.3 气体样品的制备。

取出气体进样槽，打开进样槽两活塞中任意一个，将其与真空泵相连接；打开真空泵，抽出空气槽内原有的空气，关闭抽气活塞及油泵开关。将气体样品接入样槽任意一个人口，打开活塞注样，气体样品吸收峰强度的大小是通过调整气槽内样品压力实现的，因此在注样时，可将气槽另一入口和压力计相连，使气槽压力控制在所需范围内进行检测。

2.样品检测

将预先制备好的样品插入样品架，记录红外图谱。

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注意事项

1.溴化钾样品的浓度和片的厚度应适当，在样品研磨、放置的过程中应该特别注意干燥。

2.切不可用手触摸氯化钠、溴化钾盐片表面；用丙酮清洗盐片，用镜头纸或脱脂棉擦拭后，放入干燥器中保存。

3.液体样品制备前应干燥除水，水溶液应使用CaF2或BaF2窗片；腐蚀性样品切不可用常规盐片制备。

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其他

1.采用常规图谱处理功能，对所测图谱进行基线校正及适当的平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据。

2.判别官能团的归属。

3.归纳不同化合物中相同基团出现的频率范围。