微囊藻毒素的检测分析方法对比
两种方法的不同点在于检测原理、前处理阶段的复杂程度及检测结果的表现形式。最终选择哪种检测方法取决于方法的便利程度、技术的可靠性与所需结果的表现形式。然而，可选择性和灵敏度是衡量检测方法最重要的标准。表给出了几种生物测试法和物理化学方法在选择性和灵敏度方面的比较。
我国自2007年1月1日开始执行《水中微囊藻毒素的测定方法》（GB/T20466—2006），标准规定了采用高效液相色谱法（HPLC）和间接竞争酶联免疫法测定饮用水、湖泊水、河水及地表水中的微囊藻毒素。2007年7月1日开始执行的《生活饮用水标准检验方法——有机物指标》（GB/T 5750.8—206）中规定了采用高压液相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的微囊藻毒素。高压液相色谱法介绍如下。
（1）方法原理水样过滤后，滤液（水样经反相硅胶柱富集萃取浓缩，藻细胞（膜样）经冻融萃取，反相硅胶柱富集萃取浓缩后，待高压液相色谱分析。
该方法的最低检测质量分别为:微囊藻毒素-RR（MR-RR），6ng；微囊藻毒素-LR（MC-LR），6ng；若取5L水样，则其最低检测浓度均为0.06μg/L。
（2）试剂及仪器试剂主要是:ODS硅胶柱（C18固相萃取小柱）；10μg/mL的微囊藻毒素-RR和微囊藻毒素-LR（20％甲醇溶液）标样；乙腈；甲醇；三氟乙酸及高纯氮（99.999％）。仪器是高压液相色谱仪，配二极管阵列检测器和3D色谱工作站；ODS（5C18-MS Ⅱ4.6×250mm）；25μL微量注射器。
（3）样品处理每个样品取水样5L，GF/C过滤，滤液（水样）和藻细胞（膜样）分别进行不同的预处理。
①水样处理。滤液→过5gDOS柱→依次用50mL去离子水、50mL20％甲醇淋洗杂质→50mL80％甲醇洗脱→洗脱液在水浴中用氮气流挥发至干燥，残渣溶于10mL20％甲醇→过C18固相萃取小柱→10mL100％甲醇洗脱→洗脱液在水浴中用氮气流挥发至干燥，列渣溶于1mL色谱纯甲醇→-20℃保存，待测。
②膜样处理。藻细胞→冻融三次→10mL5％乙酸萃取30min→以4000r/min离心10min，重复三次，合并上清液→上清液过500 mg DoSt柱→15mL100％甲醇洗脱→洗脱在水浴中用氮气流挥发至干燥，残渣溶于10mL20％甲醇→过C18固相萃取小柱→10m100％甲醇洗脱→洗脱液在水浴中用氮气流挥发至干燥，残渣溶于1mL色谱纯甲醇→-20°保存，待测定。
上述5gDOS柱用50mL100％甲醇与50mL去离子水预活化；C18柱用20mL100％醇和20mL20％甲醇预活化；500 mg DOS柱用6mL100％甲醇与6mL去离子水预活化。
