伏安极谱法在电力领域的应用
1. 样品前处理:用预先加入1 mL硝酸(1+1)的取样品,采集水样100 mL。取50 mL水样于100 mL烧杯中,在电热板上加热浓缩至20~25 mL。待冷却后,用氨水(1+1)调节pH至中性,转移至50 mL容量瓶定容。
2. Cu离子的测定
(1) 移取15 mL水样至电极测量杯中。
(2) 向电极测量杯中加入0.50 mL pH=4.6的缓冲溶液和0.10 mL 3M的KCl溶液。
(3) 测量并记录极谱峰高值A0,Cu。
(4) 继续向测量杯中加入0.10 mL Cu离子标准溶液(100 ppb),测量并记录极谱峰高值A1,Cu;再向测量杯中加入加入0.10 mL Cu离子标准溶液(100 ppb),测量并记录极谱峰高值A2,Cu。
(5) 进行空白测试,测量并记录极谱峰高值Ab,Cu。
3. Fe离子的测定
(1) 移取15 mL水样至电极测量杯中。
(2) 向电极测量杯中加入0.01 mL DHN溶液、0.50 mL pH=8.9氨缓冲溶液、0.50 mL溴酸钾溶液。
(3) 测量并记录极谱峰高值A0,Fe。
(4) 继续向测量杯中加入0.10 mL Fe离子标准溶液(100 μg/L),测量并记录极谱峰高值A1,Fe;再向测量杯中加入加入0.10 mL Fe离子标准溶液(100 μg/L),测量并记录极谱峰高值A2,Fe。
(5) 进行空白测试,测量并记录极谱峰高值Ab,Cu。