实测食品中的铅：国产石墨炉原子吸收逆袭记
【编者按】从2011年开始，国家科技部和基金委开始更大力度地支持国内科学仪器的自主研发。同时，很多客户还继续对高端或较高端的国产科学仪器持怀疑态度，基本问题都是指向国产科学仪器的稳定性不足。比如，对于原子吸收来说，一直以来认为火焰原子吸收方面，国产的技术已经过关；但是在较高端的石墨炉原子吸收方面，国产的稳定性不高。这种论调已经延续了5、6年。那么，国产石墨炉原子吸收的性能到底如何，稳定性如何？测试结果是否能达到要求？我们迫切希望有一些对比性的用户实验结果，尤其是针对实际样品测试方面的结果。
近日，分析测试百科网小编发现一篇由国内某权威检测部门进行实测对比的文章，发表于2011年的《分析仪器》期刊。文中对比了用2款进口原子吸收和4款国产原子吸收，在测定食品中的铅时的实验结果。该文从一个角度，实证了国产石墨炉原子吸收的性能。希望对各位分析测试工作者有帮助，也希望大家来更多地分享自己的测试结果，更加关注和促进国产分析仪器的发展......
国内外石墨炉原子吸收光谱仪测定食品中铅的对比
于红梅 王超
（中国检验检疫科学研究院，北京，１００１２３）
【摘要】以ＧＢ／Ｔ ５００９．１２－２００３食品中铅的测定和ＧＢ２７６２－２００５食品中污染物限量的国家标准为实验依据，使用国内外多家仪器厂家的石墨炉原子吸收光谱仪对食品中铅含量进行了测定。比对研究证明，在食品领域，国内石墨炉原子吸收光谱仪的测试精密度和准确度能够满足国家标准对食品中铅限量测试的要求。
【关键词】 原子吸收 石墨炉 食品 铅
１前言
铅对人的神经系统、骨髓造血机能、消化系统、生殖系统及人体其它功能都有明显毒害作用，特别对孕妇、婴儿和儿童的健康危害较大。由于人类的各种活动，特别是随着近代工业的发展，铅向大气圈、水圈以及生物圈不断迁移，再加上食物链的累积作用，铅对人类的危害急剧增加，铅的吸收值有些已接近或超出人体的允许浓度。铅的摄入已经成为危害人体健康不容忽视的社会问题。金属元素的测试多用火焰原子吸收分光光度法，但待测金属含量很低时难以准确测定。但用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅结果令人满意。
由于长期以来形成的观念，认为国产石墨炉原子吸收光谱仪不如进口仪器，致使国产石墨炉原子吸收光谱仪的推广受到了很大限制。我们使用国内外多家仪器厂家的原子吸收光谱仪，以ＧＢ／Ｔ５００９．１２－２００３食品中铅的测定和ＧＢ２７６２－２００５食品中污染物限量的国家标准为实验依据，对铅含量进行了测定，对测定结果进行了比对研究，证明在食品领域，国产原子吸收光谱仪的测试精确度和准确度能满足国家标准中铅限量的测试要求［１，２］。
２．实验部分
２．１
仪器与试剂
下列各公司生产的原子吸收光谱仪：
美国瓦里安技术中国有限公司 DUO 240；
北京浩天晖科贸有限公司 CAAM-2001；
北京东西分析仪器有限公司 AA-7020；
北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司 WFX-210；
江苏天瑞仪器股份有限公司 ＡAS 8000；
上海光谱仪器有限公司 SP-3800。
Ｐｂ元素空心阴极灯。优级纯硝酸；去离子水；
氩气。Ｐｂ单元素标准物质（１０００μｇ／ｍＬ）。
美国瓦里安技术中国有限公司 DUO 240（左）；北京浩天晖科贸有限公司 CAAM-2001（右）；
北京东西分析仪器有限公司 AA-7020（左）；北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司 WFX-210（右）；
江苏天瑞仪器股份有限公司 ＡAS 8000（左）；上海光谱仪器有限公司 SP-3800（右）
２．２
操作条件
依据ＧＢ／Ｔ５００９．１２－２００３食品中铅的测定中仪器参考条件，同时结合仪器自身的特点，设定不同仪器的操作条件，见表１。
３
结果与讨论
３．１
标准曲线
用硝酸（１％）将铅标准物质逐级稀释成铅标准
使用液（０，４，８，１２，１６，２０μｇ／Ｌ），按表１中的工作条件，用不同仪器对标准溶液进行测试，绘制标准曲线，见图１～ 图６。
由图可见，标准曲线的线性良好，线性相关系数均大于０．９９９０。
３．２
方法的精密度
在上述实验条件下，在空白溶液中分别添加４μｇ／Ｌ（１号样品）、８μｇ／Ｌ（２号样品）、１６μｇ／Ｌ（３号样品），铅标准溶液，连续测定７次，精密度见表２。
３．３
方法回收试验
分别在空白溶液中添加含铅量为４μｇ／Ｌ、８μｇ／Ｌ、１６μｇ／Ｌ的铅标准溶液，进行了回收实验，结果见表３。
由表可见，在无基体影响的情况下，国产仪器测定铅的回收率是令人满意的。
４ 结 论
通过实验证明，在测定无基体影响的铅元素含量时，国外进口仪器精密度为２．３％～５．１％，回收率为９８％～１１１％，国产仪器的精密度为１．６４％～４．４％，回收率为９９％～１０８％；在仪器精密度和准确性方面，国产石墨炉原子吸收光谱仪已经可以和进口仪器相媲美；在仪器操作方面，国产仪器也已经达到了很高的自动化水平。因此国产石墨炉原子吸收光谱仪已经能够满足对食品中铅元素测定的要求。
参考文献
［１］章诒学，何华焜，等．原子吸收光谱仪．北京：化学工业出版社，２００６．
［２］李昌厚．原子吸收分光光度计仪器及其应用．北京：科学出版，２００６．
收稿日期：２０１１－０２－２８
