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多索茶碱片的鉴别方法

2023.6.19

(1)取本品细粉适量(约相当于多索茶碱20mg),加水10ml,振摇,滤过,滤液蒸干,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即变为紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。

(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含多索茶碱10mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液取多索茶碱对照品适量,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以二氯甲烷-环已烷丙酮(1:1:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

(3)取有关物质项下的供试品溶液适量,用乙腈水(15:85)稀释制成每1ml中约含多索茶碱0.05mg的溶液,作为供试品溶液;另取多索茶碱对照品适量,加乙腈-水(15:85)溶解并稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的方法,取供试品溶液与对照品溶液各10l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(4)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在273nm的波长处有最大吸收,在245nm的波长处有最小吸收以上(2)、(3)两项可选做一项

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