硫酸沙丁胺醇缓释片的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于沙丁胺醇5σmg),加水约20m,振摇使硫酸沙丁胺醇溶解,滤过,取滤液适量加三氯化铁试液1滴,振摇,溶液显紫色,滴加碳酸氢钠试液,即生成橙黄色浑浊。(2)取本品的细粉适量(约相当于沙丁胺醇10mg),加0.4%硼砂溶液20ml,振摇使硫酸沙丁胺醇溶解,加3%4-氨基安替比林溶液lnl与2%铁氰化钾溶液1ml,加三氯甲烷10ml,振摇,放置使分层,三氯甲烷层显橙红色。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(4)鉴别(1)项下的滤液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)

检查

含量均匀度取本品1片,研细,分次用水转移至100ml量瓶中,振摇使硫酸沙丁胺醇溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定酸中溶出量溶出条件以盐酸溶液(9→1000250ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时取样供试品溶液取溶出液5ml,滤过,取续滤液对照品溶液取硫酸沙丁胺醇对照品适量,精密称定,加盐酸溶液(9→-1000)溶解并定量稀释制成每1ml中约含32μg的溶液色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的35%~55%,应符合规定。缓冲液中溶出量溶出条件取酸中溶出量项下2小时后的供试片,以磷酸盐缓冲液(pH6.8)250m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,再经2小时与6小时时分别取样,并即时补充相同温度相同体积的溶出介质。供试品溶液分别取2小时与6小时时的溶出液5m1l,滤过,取续滤液对照品溶液取硫酸沙丁胺醇对照品适量,精密称定,加磷酸盐缓冲液(pH6.8)溶解并定量稀释制成每1ml中约含32μg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片在不同时间的溶出量限度每片在2小时与6小时时的溶出量应分别为标示量的55%~75%与75%以上,均应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。