新材料层出不穷 第四届全国样品制备学术会分会报告
2019年8月31日，第四届全国样品制备学术报告会在青岛银沙滩温德姆至尊酒店召开（相关报道：第4届全国样品制备学术会在青岛召开 关注新机遇新挑战）。大会报告（相关报道：简化制样、提高灵敏度 看第四届全国样品制备会大咖报告）后，会议还带来了精彩的分会场口头报告，各个专家、厂商纷纷带来样品制备方面的新材料、新应用。分析测试百科网作为支持媒体为您带来精彩报道。
北京市理化分析测试中心研究员 张经华
北京市理化分析测试中心研究员张经华带来了题为《基于PRiME HLB 固相萃取-UPLC-MS/MS 法分析2种头孢菌素及其代谢物的活鸡给药实验》的报告。张经华介绍了PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法，用于测定上述2种头孢菌素及其代谢物。其中，PRiME HLB固相萃取柱具有免预淋洗、节省有机试剂的优点。同时，使用的T3色谱柱，其与传统C18色谱柱相比，更适用于极性较强的弱极性化合物，减少基质效应和溶剂峰对目标物出峰的影响。通过对样品前处理及仪器检测条件的优化，本方法适用于分析鸡肉、肝肾脏中2种头孢菌素及代谢物残留量。
中国分析测试协会副理事长 刘成雁
中国分析测试协会副理事长刘成雁带来了题为《样品制备亟待创新绿色技术与绿色技术创新》的报告。刘成雁分享了近五年来全国检验检测市场发展数据分析，2019年全国检验检测市场有资料预计将会达到3200亿元人民币。刘成雁表示将“环境足迹”和“生命周期”的理念引入样品制备的创新方案设计中，编制“样品制备绿色设计设计导则”。加强样品制备成果的“绿色”评价工作，用统一的标准来评价不同的方法。“绿度”更深的技术一定是生命力更强的技术。应用“绿色”样品制备技术替代“牧童式”样品制备技术，有利于保护生态环境，就是在保护生产力、就是在发展生产力、就是在推动社会进步！
浙江大学化学系教授 朱岩
浙江大学化学系教授朱岩带来了题为《树状大分子分离材料的制备及其在色谱和样品分离中的应用》的报告。朱岩从聚酰胺-胺PAMAM树状大分子独特的结构和性质出发，介绍了树状大分子分离材料的制备方法，并以树状大分子接枝型草甘膦吸附剂为例进行SEM表征、元素分析和BET测试等，发现吸附剂表面氮元素含量随PAMAM代数增加而增加，PAMAM树状大分子接枝后，聚合物微球的比表面积显著提高吸附剂比表面积的增加，更有利于吸附的进行。朱岩以染发剂中苯二胺同分异构体的测定、柱切换测定扑热息痛药物中对氨基苯酚含量为例，介绍了树状大分子接枝型HPLC填料的优势，发现树状大分子接枝型HPLC填料对于苯胺类物质具有较好的分离效果。以糖类物质的分离、中药中半乳糖醛酸含量测定为例，朱岩介绍了树状大分子接枝型离子交换剂的优势，PAMAM接枝型阴离子交换剂为离子色谱固定相修饰提供了新的选择，氧化石墨烯材料的杂化进一步提高了离子交换剂的分离性能和热稳定性。
浙江大学分析仪器研究中心教授 周建光
浙江大学分析仪器研究中心教授周建光带来了题为《纸基微流控样品预富集技术》的报告。。纸基微流控样品预富集技术具有易制备、低成本、高效率等优点，该技术简化了操作过程，降低了检测成本。周建光重点介绍了近年来纸基微流控样品预富集技术与应用的研究进展，包括富集原理、纸基材料选择与装置结构设计及应用，并对此技术的发展趋势进行了展望。
天津医科大学药学院教授 黄艳萍
天津医科大学药学院教授黄艳萍带来了题为《用于富集糖蛋白的硼亲和样品前处理材料的制备》的报告。黄艳萍介绍到硼亲和色谱是指以硼酸或者取代硼酸作为亲和配体，用于含有顺式二羟基化合物的选择性提取和分离的独特方法。报告中，黄艳萍介绍了基于多面体低聚倍半硅氧烷、杂化单体等硼亲和材料制备的新理念及新技术予以介绍，并展示了其作为固相萃取材料用于糖蛋白分离纯化的具体实例，最后对硼亲和材料的发展前景进行了展望。
天津医科大学药学院教授 刘照胜
天津医科大学药学院教授刘照胜带来了题为《基于分子印迹聚合物的样品前处理及其应用》的报告。刘照胜介绍了分子印迹技术的基本原理，并就分子印迹聚合物绿色合成、大分子拥挤效应、低模板消耗的分子印迹聚合物制备技术等分子印迹的新理念及新技术予以介绍，并展示了其作为固相萃取材料用于各类复杂体系及天然产物等分离纯化的具体实例，如棉花花提取物中异槲皮苷的MIP富集提取，菊苣酸分子印迹固相萃取中药菊苣中的菊苣酸，秦皮乙素分子印迹固相萃取毛菊苣提取物中的秦皮乙素，熊果酸分子印迹固相萃取熊果酸粗提物中的熊果酸等。
西北师范大学教授 王雪梅
西北师范大学教授王雪梅带来了题为《微纳复合材料在样品前处理中的应用研究》的报告。王雪梅介绍了分子印迹材料在环境样品前处理中的应用，石墨烯多级孔功能材料在环境样品前处理新方法研究中的应用，金属有机骨架材料的样品前处理新方法研究等。
中国计量科学研究院研究员 张庆合
中国计量科学研究院研究员张庆合带来了题为《食品检测计量溯源基准方法研究》的报告。张庆合介绍了影响IDMS方法测量结果的因素如内标试剂的种类与性质、样品前处理方法、质谱的基质效应、不同的定量方式等；同时研究了基于色谱-同位素稀释电感耦合等离子质谱作为有机溴化合测量的基准方法。化学测量基准方法是溯源到SI的第一层级，随着化学测量仪器、技术发展，基准方法类型扩展和溯源研究非常急迫。从理论（标准溶液）——实际样品应用，前处理方法及其评价技术的研究面临更大的挑战!
吉林大学化学学院教授 贾琼
吉林大学化学学院教授贾琼带来了题为《超分子大环化合物在糖蛋白富集中的应用》的报告。基于超分子大环化合物的主-客体作用，设计了一系列吸附材料，如环糊精/糖簇整体柱、环糊精囊泡整体柱和环糊精分子管整体柱等，结合质谱检测手段，用于复杂生物样品中糖蛋白或糖肽的分离富集。
中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯
中国科学院兰州化学物理研究所研究员邱洪灯带来了题为《DESs和磁性材料在样品前处理中应用》的报告。邱洪灯首先介绍了低共熔溶剂（DESs）的概念和特点，本实验以滤纸为多孔碳源，铁盐为磁性前驱体，采用一步燃烧法制备了一种新型的磁性多孔碳。该方法制备时间短、无惰性气体消耗、无有机溶剂消耗、成本低、原料易得。制备的MPC比表面积高，孔隙丰富，具有足够的磁性强度，为磁性多孔碳材料的制备开辟了一条新的途径。
东北大学理学院化学系教授 陈旭伟
东北大学理学院化学系教授陈旭伟带来了题为《笼状聚倍半硅氧烷（POSS）基功能杂化材料的制备与蛋白质吸附分离》的报告。陈旭伟介绍到以POSS为基质，通过简单的交联聚合将其固化，实现蛋白质在其表面位点的有效吸附。POSS在模板介质上的单层聚合，能有效提高蛋白亲和基团的利用率和吸附容量。POSS杂化材料进行功能化，可以调控其表面亲水特性，通过调控吸附条件实现多种蛋白的选择性区分/分离。
南京师范大学化学与材料科学学院副教授 毕文韬
南京师范大学化学与材料科学学院副教授毕文韬带来了题为《基于实时直接分析质谱的高效样品处理技术》的报告。毕文韬介绍到针对DART MS的特性，采用机械化学萃取法（MCE）和固相微萃取技术（SPME）与其联用，系统研究了多种因素对样品处理和质谱电离的影响，实现了固体和液体样品基质中痕量物质的高通量检测。
河南师范大学环境学院教授 樊静
河南师范大学环境学院教授樊静带来了题为《疏水低共熔溶剂对食品样品中荧光增白剂的高效处理和测定》的报告。樊静介绍到低共熔溶剂（DESs）是近年来发现的一类新型绿色溶剂。DESs具有许多优点，例如毒性低，易于制备，价格低廉，原子利用率达到100％，生物相容性好，是传统的挥发性有机溶剂的有效替代品。利用低毒的尼泊金酯类作为萃取剂，通过氢键作用能够与荧光增白剂52（FWA52）形成疏水低共熔溶剂，据此提出了一种通过原位形成疏水性低共熔溶剂来萃取富集和测定荧光增白剂的新方法。
中国科学院化学研究所、中科院活体分析化学重点实验室研究员 赵睿
中国科学院化学研究所、中科院活体分析化学重点实验室研究员赵睿带来了题为《抗生素药物的磁性固相萃取与选择性分离分析》的报告。赵睿介绍到以Fe3O4磁性纳米颗粒为载体，选取抗生素药物氧氟沙星、恩诺沙星等为模板分子，丙烯酸等为功能单体，十二烷基-S′-(α,α″-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯为链转移剂，采用可逆加成-断裂链转移聚合方法，制备出对氟喹诺酮类药物分子具有高选择性、快速识别、磁操控的核壳型分子印迹纳米材料。结合HPLC建立了复杂样品体系中氟喹诺酮类药物分离分析新方法，实现了人体尿样中5种氟喹诺酮类药物的高选择性富集检测。成功构建了水相识别性能高的亲水性核壳型MIPs，成功实现了血清样品中β-受体阻滞剂-普萘洛尔的高选择性富集检测。
肇庆学院食品与制药工程学院教授 汪洪武
肇庆学院食品与制药工程学院教授汪洪武带来了题为《新型碳纳米管电化学传感器的研制及其在喹噁啉类兽药检测中的应用》的报告。汪洪武介绍到构建了Au@cMWCNTs分子印迹电化学传感器，实现了喹乙醇的高灵敏检测；构筑了超高纯单壁碳纳米管喹乙醇电化学传感器，实现了对喹乙醇的超灵敏检测；构建了CMK-8/hMWCNTs复合材料电化学传感器，实现了痕量喹乙醇和卡巴氧同时高灵敏检测。
中南大学副教授 吴倩
中南大学副教授吴倩带来了题为《基于微液结点采样-UPLC-MS 技术的绝对定量型质谱成像及其在脑组织代谢组学中的应用》的报告。吴倩介绍到通过改进微液结点采样技术并结合同位素标记和超高压液相色谱质谱分析，成功的建立了内源性代谢物的定量型质谱成像方法，使质谱成像数据能为生物医药领域提供准确可靠的分析结果。
济南大学研究生 冯加庆
济南大学研究生冯加庆带来了题为《三嗪基共价有机聚合物用于管内固相微萃取的研究》的报告。冯加庆介绍到利用傅克反应制备出三嗪基共价有机聚合物，并对制备出的聚合物材料进行了BET、XPS、TEM、元素分析及SEM的表征。将制备的聚合物应用于管内纤维固相微萃取中，并对萃取管进行实验考察，得到最佳的萃取和脱附条件。建立了In -tube SPME-HPLC的在线分析方法，并将其应用到实际样品的分析检测中，取得满意的实验结果。
岛津企业管理（中国）有限公司 申玲玲
岛津企业管理（中国）有限公司申玲玲带来了题为《Nexera UC 与 LC-MS/MS 联用技术分析乳腺癌细胞中的氧化脂质》的报告。申玲玲表示使用岛津的 Nexera UC Oline-SFE-SFC-MS 系统结合冷冻干燥技术建立了乳腺癌细胞中的脂质代谢（氧化脂质）检测的分析方法，该方法选择了Shim-pack UC X RP 色谱柱，乙醇作为改性剂，通过优化流速、改性剂比例、动态萃取流速获得最佳的分离效果。分析结果显示，15种氧化脂质的精密度的 RSD 和准确度 RE 值在 0.99-18.7%以内，线性范围良好，相关系数R2大于0.99，加标回收率在70%-117%之间。
安捷伦样品前处理应用专家 吴翠玲
安捷伦样品前处理应用专家吴翠玲带来了题为《Captiva EMR-Lipid ZL脂肪去除新技术在高脂质样品分析中的应用》的报告。吴翠玲介绍到采用EMR产品对动物源食品中的脂肪和磷脂进行彻底的去除，可以最大限度的解决液相色谱质谱分析中由脂肪尤其是磷脂带来的严重的基质效应，又能大幅度地减少对仪器以及色谱柱的污染，从而保证了分析结果的准确度和稳定性。
赛默飞世尔科技（中国）有限公司资深应用工程师 余玮
赛默飞世尔科技（中国）有限公司资深应用工程师余玮带来了题为《从样品到结果：土壤及固废污染物检测工作流介绍》的报告。余玮介绍了赛默飞Triplus 500 HS和带传输线的阀-定量环式顶空的温度区域，ASE 350快速溶剂萃取仪使用常见溶剂在加温加压下提取样品，大大提高萃取效率，减少溶剂消耗。Dri-Pure技术可防止溶剂暴沸和交叉污染。
岛津企业管理（中国）有限公司 李强
岛津企业管理（中国）有限公司李强带来了题为《CLAM 生物样品自动前处理系统在生物样品分析中的应用》的报告。李强表示用于LCMS的全自动样品制备系统CLAM-2030是基于岛津多年来精心研制的血凝分析仪技术。只需简单放置好采血管或者其他样品管，系统便自动完成从待测血样或其他样品前处理到LCMS分析的所有步骤。能够最大限度地减少人为误差及样品前处理过程中的可变性，从而有助于在临床研究中实现更安全、快速、简便的高精度工作流程。
在分会最后，会议还举办了新品推介会，岛津、安捷伦、莱伯泰科和天津恒奥科技纷纷带来新品介绍。
中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长曹以刚主持了新品推介会
岛津企业管理（中国）有限公司分析测试仪器市场部 迟大民
岛津企业管理（中国）有限公司分析测试仪器市场部迟大民带来了题为《岛津在线超临界萃取-超临界色谱系统的应用》的报告。岛津Nexera UC 能够方便用户对多组分进行同时分析，从样品的前处理、到样品分离直至样品分析步骤均可实现在线自动化。同时，该系统还可对某些可能因接触空气而氧化或者降解的不稳定化合物实现稳定可靠的分析。此外，以食品中农药残留的分析为例，仅仅在预处理阶段，该系统就可将传统方法需要的35分钟缩短至5分钟。与传统的人工操作方法相比，可在提高产效率的同时减少人为误差。
安捷伦样品前处理应用工程师 杨霞
安捷伦样品前处理应用工程师杨霞带来了题为《Agilent最新固相支持液液萃取填料Chem Elut S替代液液萃取获得更高净化效果》的报告。杨霞介绍到SLE（Chem Elut S）是通过式萃取，易实现自动化，大规格小柱仅需重力自流，重现性好，可同时操作多个样品，相比较于LLE，SLE提高了提取效率，因此获得更高的回收率。新型Chem Elut S填料，相比较与传统硅藻土填料，具有更窄的粒径分布，可以进行大规模的合成生产，供货更可靠，具有可控的生产工艺和技术。
北京莱伯泰科仪器股份有限公司市场部 王熙
北京莱伯泰科仪器股份有限公司市场部王熙带来了题为《LabTech Empore™-更高效更快速的固相萃取》的报告。王熙介绍到2019年4月莱伯泰科旗下CDS公司完成对3M旗下净化子公司Empore™品牌资产的收购。Empore™产品生产于1990年代初，是固相萃取技术发展过程中第一种采用圆盘膜片形式的产品，并为固相萃取技术开辟了一个巨大的应用空间。Empore™膜片式小柱具有消耗溶剂更少，流速更快等特点。
天津市恒奥科技发展有限公司总经理 刘自国
天津市恒奥科技发展有限公司总经理刘自国带来了题为《微生物（食品）样本制备技术》的报告。刘自国介绍了天津市恒奥科技发展有限公司及其产品线。他表示HDP-01比例稀释仪具有一键启动、自动校准，条形码扫描，可溯源，多个扩展，ZL出液口设计等功能；ABDS-11全自动生物稀释系统具有一键启动，自动识别试管，加样取换，漩涡混合连续自动完成，可选样品数和稀释梯度等功能。
