自制丙烯酸酯类共聚物固相微萃取对水中农药残留的分析
自制丙烯酸酯类共聚物固相微萃取/气相色谱对水中农药残留的分析
摘 要: 合成了一种丙烯酸酯类共聚物并将其作为固相微萃取涂层, 使用微量进样器自制了固相微萃取装置, 并用该装置萃取分析了水体中4种农药(异稻瘟净、乙草胺、赤死蜱、除草醚) , 对影响分析灵敏度的各种实验因素进行了优化。在优化条件下4种农药标准样品质量浓度在1～1 000μg/L内与色谱峰面积呈良好的线性关系( r = 01992～01997) , 检出限为7162～13196 ng/L。结果表明, 自制的固相微萃取头对水样中4种农药残留具有良好的分离富集效果。
有机氯和有机磷农药在我国的使用相当广泛。近年来残留在饮用水、蔬菜和水果等物质中的有机氯和有机磷农药所引起的中毒事件时有发生, 其检测受到重视。目前, 对该类样品的预处理主要采用液- 液萃取和固相萃取等, 这些方法步骤繁琐、费时, 需要大量使用有机溶剂, 同时容易造成分析物流失, 重复性较差。固相微萃取( SPME) [ 1 ]是20世纪90年代初兴起的一种新型、高效的样品前处理技术。这种技术具有操作简单、快速、成本低、回收率高以及避免使用有机溶剂等优点[ 2 ] 。国内外报道的固相微萃取用于农药残留的分离分析大部分使用商品化的装置, 由于商用探头的种类有限, 并且都在不同程度上存在热稳定性差、使用寿命短等缺陷, 且价格昂贵, 因此, 研究新的SPME涂层制作技术, 制备新型的固相微萃取涂层是国内外学者研究的一个重要方向[ 3 - 4 ] 。徐溢等[ 5 ]用溶胶凝胶技术制备了PEG220M固相微萃取头并用来分析蔬菜中残留的扑草净, 结果表明该固相微萃取头对三嗪类农药扑草净具有很好的分离富集作用。本实验克服商品化SPME装置的缺点, 设计了一种新型的价格低廉且萃取头不易折断的固相微萃取装置, 并用该装置对异稻瘟净、乙草胺、毒死蜱、除草醚4种农药进行选择性吸附研究, 选择并优化了影响分析灵敏度的各个因素。结果表明, 在优化的实验条件下, 自制SPME装置对水体中4种农残的萃取高效、快速、准确并且稳定性、重复性良好。
