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差示扫描量热仪对PET结构重组的应用研究

2021.1.11

  差示扫描量热仪可记录样品发生物理变化现象(如熔融、蒸发、结晶、相转变)或化学变化而引起热效应时的吸热和放热行为,记录到的曲线称为DSC曲线,通常以温度或时间为横坐标,热流(Hf/mW)为纵坐标。通过对DSC曲线的不同分析方法可以获得样品的转变热、结晶度、纯度等。

  差示扫描量热仪在材料领域的应用较为广泛,可用于判断材料的使用温度上下限、抗氧化能力和纯度等。还可用于监控对熔点有严格要求的产品,如食品接触类材料的产品质量,测量操作快捷、简便、可靠。

  差示扫描量热仪能研究聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的结构重组。实验时以2000K/s的降温速率将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)样品从熔融状态冷却到170℃,使样品在这个温度下进行5分钟的等温结晶,再以相同的速率将样品进一步冷却到20℃。随后以介于0.2K/s和1000K/s之间的升温速率对样品进行多次升温测试。这些测试曲线显示在DSC曲线图中。

  从曲线中看出,玻璃化转变大约在100℃左右,之后伴随着两个熔融峰。其中一个峰的温度随加热速率的升高而升高,然而第二个峰的温度随加热速率的升高而降低。峰温随升温速率的增大而升高是由于热传导所致,图中的低温峰是由于结晶过程中形成的晶体熔融所致。高温峰在较高的升温速率时向低温方向偏移。这个峰是由于在加热时通过重组过程所生成的微晶熔融所致。在低升温速率时,材料在熔融温度范围经历的时间更长。小的相对稳定的微晶在相对低的温度熔融并且随后重结晶。升温速率越低,重结晶形成的微晶越稳


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