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差示扫描量热法的原理与DSC曲线

2022.4.04

  差示扫描量热法的基本原理是当样品发生相变、玻璃化转变和化学反应时,会吸收和释放热量,补偿器就可以测量出如何增加或减少热流才能保持样品和参照物温度一致。以聚合物为例,典型的反应有以下几种:

  没有相变和其他反应:此时要保持样品和参比物温度一致,只需要克服两者之间的比热区别即可,此时显示出DSC的基线。为了保证基线平坦,参比物应该是在实验温度范围内不发生化学变化,且具有基本不变的比热的物质。

  玻璃化转变:聚合物达到玻璃化转变温度时,热容增大,需要吸收更多热量来保持温度一致,因此常表现为DSC基线的转折。

  结晶:有些经过过冷处理形成的非晶态聚合物加热时会开始结晶,放出结晶热,DSC测量到必须减少热流才能保持样品和参照物温度一致,在DSC曲线上就出现了一个放热峰。

  熔融:随着温度进一步升高,结晶的部分开始熔融,补偿器测量出必须增加热流克服熔融所需的相变焓才能保持温度一致,于是在DSC曲线上就会出现吸热峰。

  氧化和交联:有的聚合物在温度较高时会发生氧化和交联反应,DSC曲线出现放热峰。

  分解:温度足够高之后,聚合物链会断裂,产生吸热峰。

  差示扫描量热法曲线的横轴是温度或者时间,纵轴是样品吸热和放热的速率,也被称为热流速率。

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