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气相色谱法检测环氧氯丙烷实验的分析步骤

2022.9.07

  ①色谱条件:

  色谱柱:柱长2 m,内径4 mm,不锈钢柱

  丁二酸乙二醇聚酯:硅油DC200:酸洗201担体=10:10:100

  温度:柱温:108℃;汽化室温度:250℃;检测室温度:175℃

  载气(氮气):112 mL/min

  ②标准曲线的绘制:用1μL微量注射器取一定量重蒸馏过的环氧氯丙烷(于20℃时1μL环氧氯丙烷重1.1801mg),加入装有50mL重蒸馏过的二硫化碳的量瓶中(量瓶用冰冷却),摇匀,放冰中保存。适量稀释成1mg=10μg环氧氯丙烷的标准溶液。用1μL微量注射器各取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8及1.0μL标准溶液进样,测量保留时间及峰面积,重复3次,取峰面积的平均值。以环氧氯丙烷的含量对峰面积作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。

  ③样品分析:取1mL或2mL空气样品(记录温度及压力)进样,用保留时间定性,用峰面积定量。

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