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关于非诺贝特残留溶剂的检查介绍

2022.11.22

  一、丙酮、异丙醇、三氯甲烷与甲苯

  取本品约1.0g,精密称定,置20mL顶空瓶中,精密加入内标溶液(取正丙醇,用二甲基甲酰胺稀释制成每1mL中约含1mg的溶液)1mL与二甲基甲酰胺9mL,振摇使溶解,密封,作为供试品溶液;另分别取丙酮、异丙醇、三氯甲烷与甲苯各适量,精密称定,用二甲基甲酰胺定量稀释制成每1mL中分别约含1mg、1mg、0.012mg与0.178mg的混合溶液,精密量取5mL。置20mL顶空瓶中,精密加入内标溶液1mL与二甲基甲酰胺4mL,摇匀,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法)试验。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为40℃,维持8分钟,以每分钟45℃的速率升温至200℃,维持3分钟;进样口温度200℃;检测器温度250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取对照晶溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,均应符合规定。

  二、干燥失重

  取本品,在50℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。

  三、炽灼残渣

  取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

  四、重金属

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

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