十一味能消丸的鉴别介绍
(1)取本品,置显微镜下观察:果皮纤维层淡黄色,斜向交错排
列,壁较薄,有纹孔。草酸钙簇晶大,直径60~140μm。
(2)取本品粉末1g,加水5ml,振摇,滤过,取滤液1ml,加硝酸使成酸性,加
硝酸银试液2滴,生成凝胶状沉淀,沉淀在氨试液中溶解,在硝酸中不溶。
(3)取本品粉末2g,研细,加甲醇20ml,冷浸1小时,滤过,滤液蒸干,残渣
加水10ml溶解,滴加盐酸1ml,置水浴中加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,
每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取大黄对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试
验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅
胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(6:2:0.1)为展开剂,展开,取出,
晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应
的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点
变为红色。
(4)取本品4g,研细,加乙醚30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,
作为供试品溶液。另取土木香内酸对照品,加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液,作
为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,分别吸取上述两种溶液各
10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚
(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草
醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相
应的位置上,显相同颜色的斑点。