注射用美罗培南的鉴别检查方法

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品1瓶,加水5ml振摇使溶解,再用75%的乙醇制成每1ml中约含美罗培南(按CH25N3O5S计)10mg的溶液对照品溶液取美罗培南对照品适量,先加少量pH7.0的磷酸盐缓冲液使溶解,再用75%的乙醇制成每1m中约含10mg的溶液。系统适用性溶液取美罗培南对照品与头孢唑林对照品各适量,置同一容器中,先加少量pH7.0的磷酸盐缓冲液使溶解,再用75%的乙醇制成每1ml中各约含10mg的溶液色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水(5:2:2:1)为展开剂。测定法取上述三种溶液各2l,分别点于同一薄层板,展开,晾干,先置紫外光灯(254nm)下检视,再置碘蒸气中显色,立即检视系统适用性要求系统适用性溶液应显两个清晰分离的斑点。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品适量,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀以上(1)、(2)两项可选做一项。

检查

碱度取本品,加水制成每1m中含美罗培南(按C17H2N3O5S计)5mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为7.0~8.5溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制成每1ml中含0.1g的溶液,溶液均应澄清无色,如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色6号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加0.1%三乙胺溶液溶解并稀释制成每1ml中含美罗培南(按C1H25N3O5S计)5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.1%三乙胺溶液定量稀释制成每1ml中含美罗培南(按C1H2sN3O3S计)25g的溶液。0.1%三乙胺溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见美罗培南有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(1.5%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量应为9.0%~12.0%(通则0831)。含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶含量计算,应符合规定(通则0941)。不溶性微粒取本品,按标示量加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液,依法检查(通则0903),标示量为1.0g以下的折算为每1g样品中含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。标示量为1.0g以上(包括1.0g)的每个供试品容器中含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25pm以的微粒不得过600粒。细菌内毒素照美罗培南项下的方法检查,应符合规定。无菌取本品,加0.1%无菌蛋白胨水溶液溶解并稀释制成每1ml含20mg的溶液,照美罗培南项下的方法检查,应符合规定其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。