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脂肪乳注射液(C14~24)的含量测定方法

2023.8.11

照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂正己烷-异丙醇(1:1)供试品溶液用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于大豆油0.5~0.6g),置50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置50ml量瓶中,加溶剂5ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品贮备液取大豆油对照品约0.19g,精密称定,置oonl量瓶中,用溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀(此液在20℃下保存,可使用2个月)。系列对照品溶液精密量取对照品贮备液2.0ml、5ml、3.0ml、3.5ml与4.0ml,分别置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取大豆油和油酸各10mg,置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件用硅胶为填充剂;以正己烷-异丙醇-冰醋酸(98.9:1:0.1)为流动相;检测器为蒸发光散射检测器(参考条件:雾化气为氮气或压缩空气,雾化气流速为每分钟2.5L或压力为240kPa,漂移管温度为60~70℃);进样体积10pl。必要时适当调整浓度及进样体积,使检测灵敏度满足定量测定的要求系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,大豆油峰与油酸峰的分离度应大于2.0。测定法精密量取系列对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。以系列对照品溶液浓度的对数值与对应峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数应不小于0.99精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图,由回归方程计算大豆油含量

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