两种主流农药残留检测的方法介绍
目前我国使用的各种农药多达几百种，常用农药至少也有几十种，一些农药还有多种异构体。中药材种类繁多，本身成分复杂，农药品种也复杂，农药残留量极低，药材中农药的分离和检测有一定难度。中药中农药残留分析是一门综合性很强，涉及面很广的分析学科。农药残留分析一般包括生化分析和理化分析法。生化分析法包括酶抑制法和免疫分析法，理化分析法包括化学分析和仪器分析法。仪器分析中主要以色谱法为主，需要有高分辨 目前我国使用的各种农药多达几百种，常用农药至少也有几十种，一些农药还有多种异构体。中药材种类繁多，本身成分复杂，农药品种也复杂，农药残留量极低，药材中农药的分离和检测有一定难度。中药中农药残留分析是一门综合性很强，涉及面很广的分析学科。农药残留分析一般包括生化分析和理化分析法。生化分析法包括酶抑制法和免疫分析法，理化分析法包括化学分析和仪器分析法。仪器分析中主要以色谱法为主，需要有高分辨、高灵敏的检测器。
（1）常用农药残留检测分析方法：薄层色谱法：以固体吸附剂（如硅胶、氧化铝等）为载体，水为固定相溶剂，流动相一般为有机溶剂所组合的分配型色谱分离分析方法。侯玉华等用薄层色谱法测定蔬菜中的甲胺磷农药，其不需要特殊设备，方法简单、快速、直观，可同时分析多个样品，但灵敏度较低，近年来使用较少，经常与其他技术联用，对样品被分离的一种或多种成分进行定性定量分析。液相色谱法是农药残留检测中不可缺少的重要方法，具有分离速度快、检测效率高、重复性好的特点，主要分离检测极性强、相对分子质量大的离子型农药，尤其对不易气化或受热易分解的农药更能显示出其突出优点，如陈美艳等以液相分析方法，采用十八烷基键合硅胶柱，分析毗虫琳在麻黄中的残留，但它在分析组分比较复杂的样品时，选择性和灵敏度不如气相色谱好。气相色谱法是目前应用最多的方法，目前，多达70%的农药残留量检测是使用气相色谱法来进行的。
GC具有操作简便、分析速度快、分离效能高、灵敏度高、应用范围广及可以同时分离分析多种组分等优点，广泛的用于相对分子质量较小，易气化，气化后又不发生分解的农药残留的分析，如有机氯、有机磷、拟除虫菊醋等。如采用气相色谱法测定明党参种植基地药材中有机氯农药残留量口，用毛细管气相色谱法测定了中药材中多种拟除虫菊醋农药残留量。气相色谱-质谱联用（GC/MS）：该方法既具有气相色谱高分离效能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点，可达到同时定性定量的检测目的。用于农药残留量检测工作，特别是应用于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测等具有突出的特点，适用于挥发和半挥发性有机杀虫剂、除草剂等农药的残留分析，主要包括有机氯类、有机磷类、有机氮类、氨基甲酸醋类等化合物。采用凝胶渗透色谱（GPe）和rlorissl小柱净化，以GC/Ms一选择离子方式，同时检测107种农药。
近年来，由于串联质谱的发展及其具有减少干扰物影响！提高仪器精密度的优点，Gc一Ms一Ms的联用技术已得到了逐步的应用，在进行多农药残留检测时，可以达到飞克水平的灵敏度。
（2）农药残留检测分析的新技术：随着分析仪器及其技术的不断发展和完善，免疫学、分子生物学、生物化学等学科不断用于农药残留检测，分析方法的研究有了迅速的发展，在食品、农作物、环境中农药残留分析等领域已有了比较广泛的应用，并逐步应用到中药农药残留分析中。超临界流体色谱（SFc）：以超临界流体作为色谱流动相的超临界流体色谱，弥补了GC和HPLC各自的不足，已成为一种强有力的分离和检测手段。它可以与大部分GC和HPLC的检测器相连接，如FID,FPD,NPD以及MS等连用，拓宽了其应用范围，许多在GC或HPLC上需经过衍生化才能分析的农药，都可以用SFC直接测定，可以在较低温度下分析分子质量较大、对热不稳定的化合物和极性较强的化合物。但由于其设备昂贵，限制了广泛应用。柱切换高效液相技术（CSHPLC）：是将固相萃取与现代高效液相技术相结合，利用多通路切换阀，改变进样阀与色谱柱、色谱柱与色谱柱、色谱柱与检测器之间的连接关系，从而在特定时间内使两种或两种以上流动相以不同流路或走向洗脱不同柱子，以达到多种不同分离目的技术。其集样品净化与浓缩及分离测定为一体，样本不需预处理或预处理大大简化，可直接进样分析，克服了样品预处理复杂繁琐、费时费力的缺点，显示出巨大的优越性。目前该技术已广泛应用于环保、农药残留监测等领域。液相色谱一质谱联用技术（LC一Ms）：将液相色谱与质谱串联成为一个整机使用的检测技术。现以电喷雾离子源和大气压化学电离源等接口技术将液相色谱和质谱连接起来，已成功地用于分析对热不稳定，相对分子质量较大，难以用气相色谱分析的化合物检测，具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。刘莹雯等经高效液相色谱分离，以串联质谱测定了甲胺磷、乙酞甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蟀五种常用有机磷农药的定量分析、对简单样品可进行分析前净化，并具有几乎通用的多残留组分分析能力，是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。毛细管电泳（CE）和毛细管区带电泳（CZE）：CE和CZE特别适合分离常规液相色谱难以分离的离子性化合物。CE具有操作简单、分析速度快、运行成本低、柱高效的特点。费新平等用毛细管电泳一安培检测法对甲基对硫磷、对硫磷、西维因和速灭威农药残留进行了测定、叫“黄宝美等用毛细管电泳法测定青菜中敌百虫的残留量瞬”CE分离效率高，操作简便，具有很大灵活性，对许多分离参数，如缓冲液的组成和pH值、毛细管的类型以及使用的电场波形等都可以调节，其测定所需样品量极少，一般只需几ML。免疫分析（IA）：免疫分析被列为20世纪%年代优先研究！开发和利用的农药残留分析技术廊。免疫分析是基于抗原抗体特异性识别和结合反应为基础的分析方法。具有特异性强、灵敏度高、方便快捷、分析容量大、安全可靠等优点、可广泛应用于现场样品和大量样品的快速检测。
但是抗体制备难度较大，由于抗体有特异性，只适用于单一农药残留量的检测分析，不适合应用于多残留分析，同时免疫分析方法的开发费用高，开发时间较长。传感器技术传感器法：是将传感技术与农药免疫分析技术相结合而建立起来的，可以说它是免疫分析技术的一种延伸或分支，包括生物传感器和免疫反应传感器等“在农药残留检测领域中，主要利用农药对靶标酶（如乙酸胆碱酷酶）活性的抑制作用研究酶传感器，利用农药与特异性抗体相结合的反应特性研制免疫传感器，用于对相应农药残留物进行快速定性定量检测。用乙酞胆碱酷酶生物传感器法测定蔬菜水果中有机磷农药残留。该方法具有分析样品的用量少，响应速度快，甚至可以实现在线快速跟踪分析的优点，但目前存在的主要问题是分析结果的稳定性差、重现性差、使用寿命短和使用成本高。农药残留的分析已逐步走向多元化、简便化、快速化。新的分析方法和技术，特别是在多种类型农药的多残留分析、同类型农药的多残留分析、新的单个农药在试样中的分析以及快速分析等方面都取得了很大的进展，如食品、农作物中农药残留的检测己成功应用了农药残留试纸法、酶片法、酶联免疫试剂盒法、农药多残留扫描法等快速检测方法，而这些方法在中药农药残留分析方面还处于探索之中。中药的农药残留问题已严重影响中药国际化发展和中药现代化进程，而农药残留分析方法作为农药残留的检测手段将在推动中药国际化发展和中药现代化进程中发挥着重要的作用。但目前农药残留分析的一些新技术、新方法在中药中农药残留分析中的应用还只处于起步阶段，未能完全发挥其快速、准确、灵敏的检测作用，因此，要及时借鉴食品、农作物、环境等领域中农药残留分析的新技术、新方法，并使之广泛应用到中药中农药残留的检测。高灵敏的检测器。
