ACQUITY UPLC -ELSD 测定奶粉和牛奶中八种糖的含量(三)
重现性
首先用 50 ppm 混合标准 6 次连 续重复进样,考察标准品 在本方法下的稳定性,见图 14 所示重叠色谱图,重复数据见表 3 、表 4 。
图 11. 50ppm 标准品 6 次连续进样重叠色谱图
表 3. 8 种分析物标准 6 次连续进样保留时间重现性表
提取奶粉实际样品,由于乳糖含量较高,将其稀释了 100 倍,然后在不同天次连续 3 天进样检测,考察本方法对于实际样品日间的重现性情况,如图 15 所示是该实际样品 3 天内 3 次进样的重叠色谱图,由图可见该方法对实际样品在日间具有较好的重现性。
图 15. 实际奶 粉提取样 品日间重叠色谱图
结论
本方法建立了用 Waters UP LC-ELSD 系统检测奶粉和牛奶实际样品中 Fructose( 果糖 ) 、 Sorbose( 山梨糖 ) 、 Glucose( 葡萄糖 ) 、 Sucrose( 蔗糖 ) 、 Malto se( 麦芽糖 ) 、 Lacto se( 乳糖 ) 、 Maltotriose( 麦 芽三糖 ) 、 Maltotetrao se( 麦芽四糖 )8 种常见糖的的定量分析方法。
方法的检出限 : 有 6 种糖达到 5μg/g ,另外两种糖 Sucrose 和 Lactose 在 5μg/g 下的信噪比可达到 24 和 12 。使用 ACQUITY UPLC BEH Amide 色谱柱和三乙胺流动相体系, 8 种糖均实现基线分离,可以用于奶粉和牛奶中常见这 8 种糖的含量测定。
参考文献:
Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Columns Care & Use , P/N:715001371