气相色谱停留时间漂移
在气相色谱仪分析中遇到色谱峰保留时间正常、灵敏度降低。首先要考虑进样方面,要保证进样量一致,检查进样针是否堵塞,避免因进样量减少而出现灵敏度降低的现象;查看进样口温度有无降低,温度降低汽化不完全,也会造成灵敏度降低;检查色谱基线有无因色谱柱及系统污染而抬高;检查仪器信号衰减值是否设置太低而引起灵敏度降低。
做过气相色谱仪分析的用户都知道保留时间是表示样品中的组分从进样开始,至其浓度到达检测器峰值的时间,代表各组分在色谱柱中的停留情况。待测化合物保留时间正常,但灵敏度降低,与进样技术、进样口状态、系统气密性、色谱柱污染、检测器等有关。但很少是进样口或载气气路漏气导致,因为一般情况下载气泄漏都会导致保留时间漂移。
以下为具体原因:
1.如果是手动进样,可能是进样技术不佳导致,如果是自动进样器进样,则可能是进样针吸取样品体积变小导致;
2.进样针漏气或堵塞;
3.氢气阀不稳;
4.进样口温度降低;
5.色谱柱,基线太高或衰减值太低;
6.如果是ECD检测器,可能是进样量太大;
7.检测器本身灵敏度过低。
色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。
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