盐酸异丙肾上腺素注射液的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品2ml,加三氯化铁试液2滴,即显深绿色;滴加新制的5%碳酸氢钠溶液,即变蓝色;然后变成红色。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加80%甲醇制成每1ml中约含盐酸异丙肾上腺素0.2mg的溶液对照品溶液取盐酸异丙肾上腺素对照品,加80%甲醇制成每1ml中约含盐酸异丙肾上腺素0.2mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-异丙醇-水浓氨溶液(50:30:16:4)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,在饱和二乙胺蒸气中放置几分钟,喷以重氮对硝基苯胺试液。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

pH值应为2.5~4.5(通则0631)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,即得对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用0.1%焦亚硫酸钠溶液稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取重酒石酸肾上腺素对照品适量,加含1%焦亚硫酸钠的流动相溶解并稀释制成每1m中含0.2mg的溶液作为溶液(1),取盐酸异丙肾上腺素对照品适量,加0.1%焦亚硫酸钠溶液溶解并稀释制成每1m中含0.02mg的溶液作为溶液(2),取溶液(1)1ml与溶液(2)18ml混匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.76g,加水80m使溶解)-甲醇(80:20),用lmol/L磷酸溶液调节pH值至3.0为流动相;检测波长为280nm;系统适用性溶液进样体积20μl,其他溶液进样体积100l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按异丙肾上腺素峰计算不低于200,肾上腺素峰与异丙肾上腺素峰之间的分离度应大于3.5测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰(扣除相对保留时间为0.07之前的辅料峰和溶剂峰),与辅料峰相邻的最大色谱峰不得大于对照溶液主峰面积的10倍(10.0%);其他单个杂质峰不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg盐酸异丙肾上腺素中含内毒素的量应小于300EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。