格隆溴铵的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色结晶性粉末,无臭本品在水、甲醇或乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为191~195℃(熔距不得超过2℃)。

鉴别

(1)取本品约50mg,用稀醋酸5ml溶解,加碘化铋钾试液数滴,即产生橙色沉淀(2)取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含格隆溴铵0.5mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在258nm与264nm的波长处有最大吸收,在254mm与261nm的波长处有最小吸收。3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集308)(4)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。

检查

有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加乙醇溶解并稀释制成每lml中约含50mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用乙醇定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-水-无水甲酸(74:16:10)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各51,分别点于同薄层板上,展开后,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,立即检视限度供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。